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由钛铁矿提取二氧化钛的微型实验杨家玲, 周建国(天津师范大学化学系, 天津 300074)摘 要: 介绍了一种由钛铁矿提取二氧化钛的微型实验方法、 由钛铁矿提取二氧化钛的微型实验 杨家玲, 周建国 (天津师范大学化学系, 天津 300074) 摘 要: 介绍了一种由钛铁矿提取二氧化钛的微型实验方法、原理及其产品的性能测试。该产品具有纯 度高、着色力强、含油量少等优点。 关键词: 钛铁矿; 二氧化钛; 水解; 晶种; 煅烧 中图分类号: TQ 62111 在酸性介质中, 三价和四价钛都以阳离子形式存在, T i3+ 水解生成亚钛氧基离子 T iO 2+ 。在 160～ 200 ℃ 过量浓硫酸和钛铁矿作用, 发生下列反应: F eT iO 3 + 2H 2 SO 4 = T iO SO 4 + F eSO 4 + 2H 2O F eT iO 3 + 3H 2 SO 4 = T i (SO 4 ) 2 + F eSO 4 + 3H 2O 此时钛和铁都变成硫酸盐, 同时, 钛铁矿中铁的氧化物也与 H 2 SO 4 发生反应: F eO + H 2 SO 4 = F eSO 4 + H 2O F e2O 3 + 3H 2 SO 4 = F e2 (SO 4 ) 3 + 3H 2O 欲除去反应中的铁杂质, 可向溶液中加入铁屑, 使溶液中的 F e3+ 还原为 F e2+ , 然后将溶液冷却至 0 ℃以 下, 使 F eSO 4 ·7H 2O 结晶析出。 这样, 既除去了溶液中的铁杂质, 同时又获得了副产品绿矾 F eSO 4 ·7H 2O 。 T i (SO 4 ) 2 和 T iO (SO 4 ) 容易发生下述反应, 水解而析出白色的偏钛酸沉淀。 T i (SO 4 ) 2 + H 2O = T iO SO 4 + H 2 SO 4 T iO SO 4 + 2H 2O = H 2 T iO 3 ↓+ H 2 SO 4 煅烧所得的偏钛酸, 即可制得 T iO 2。 1 111 操作步骤及流程 酸解钛铁矿 160 ℃时反应开始 从沙浴盘中撤出蒸发皿 200 ℃左右 保持 15 m in (不得超过 220 ℃) 此时温度急剧上升 降温至 160 ℃ 陈化 0. 5 h 冷却至室温搅拌 112 浸取、原还 将蒸发皿内的反 应生成物研磨后 加 2 m o l?L H 2SO 4 边搅拌边加入 1 g 还原铁粉 3+ 2+ F e 全部转变为 F e ( 溶液不再 30 mL 至溶液呈兰紫色 (冷水冷却至少1 h ) 使硫氰酸钾 K SCN 113 过滤 溶液变红色) 用玻璃沙漏斗减压过滤, 固液完全分离后, 用 2 m o l?L 的 H 2 SO 4 洗涤残渣。 23 114除铁用冰盐混合将滤液冷却, 使 F eSO 4 ·7H 2O 结晶析出, 过滤, 保留滤液。水解1152 mL 2 m o l?L H 2SO 4慢慢加入 6～ 7 倍沸水 114 除铁 用冰盐混合将滤液冷却, 使 F eSO 4 ·7H 2O 结晶析出, 过滤, 保留滤液。 水解 115 2 mL 2 m o l?L H 2SO 4 慢慢加入 6～ 7 倍沸水 ↓ ↓ 90 ℃ 116 煅烧 Β2钛酸 (上述沉淀) 20 mL 坩埚 酒精灯加热至干 喷灯加热 0. 5 h 冷却称重 2 产品测试 产品测试结果如表 1 所示。 表 1 产品测试结果 3 311 问题讨论 在酸解钛铁矿过程中生成的 F e2 (SO 4 ) 3 极易水解 指标名称 指标 二氧化钛含量?% 三氧化钛含量?% 三氧化硫含量?% 五氧化二磷含量?% 着色力 (与标样比) ?% 吸油量?% 细度 (320 目筛, 筛余物) ?% 水份?% ≥98. 5 ≤0. 05 ≤0. 15 ≤0. 2 ≥97 ≤32 ≤0. 25 ≤0. 5 成胶粘的 F e (O H ) 3 , 这将极大地影响着产品的质量。 另 外, 在酸解过程中, 生成的 F eSO 4 会很快被硫酸氧化成 F e2 (SO 4 ) 3。所以, 必须有过量的铁存在于容器中, 以确保 抑制三价铁盐的生成。 312 用铁粉还原钛液时, 兰紫色的出现说明还原的终点 已到, 必须立即过滤, 否则要消耗过多的 T i4+ 而降低钛 白的产率。 313 在钛液水解之前, 要抑制它水解, 而在它需要水解 的时候又要创造条件促进它水解, 其技术关键在于: ( 1) 水解前用冷水冷却钛液, 控制温度, 以抑制水解的发生; ( 2) 维持强酸性介质, 以抑制水解的进行; (3) 水解时加 6～ 7 倍的沸水, 以促进水解的进行。 314 在减压过滤操作中, 其技术关键在于: ( 1) 不宜用过多