Q_HDS059-2019金牌1号企业标准.pdf

Q/SXS 运城市海达生物科技有限公司企业标准 Q/HDS059-2019 金牌1号 2019-04-06发布 2019-04-06实施 运城市海达生物科技有限公司 发 布 前 言 本标准由运城市海达生物科技有限公司提出。 本标准由运城市海达生物科技有限公司起草。 本标准主要起草人：卫海明 1、范围 本标准规定了金牌1号的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于本公司生产的金牌1号。 2、规范性引用文件 下列文件中得条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所 有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB/T6682 分析实验室用水规则和试验方法 国家技术监督局 （2005）第75 号令 《定量包装商品剂量监督规定》 3.1外观：黄色的澄清液体。 3.2理化指标应符合表1规定 表1 项目 指标 有机酸，% 30.0 装量1000ml ±10ml 3.3装量许差 应符合 《定量包装商品计量监督规定》的要求 4、试验方法 4.1 一般要求 除另有说明，本标准所用的试剂为分析纯，溶液为水溶液，水应符合GB/T6682中的三级规定或 相应纯度的水。 4.2 含量测定 1 原理 有机酸在酸性缓冲液中，利用反相键合色谱法将其从样品基质中分离出来，根据该类物 质在紫外波长下的吸收进行定性和定量分析。 2 试剂 2.1 溶剂：水，过滤后的二次蒸馏水 2.2 流动相：0.5%的H3PO4/KH2PO4缓冲液，PH 2.81, 含2.5%乙腈 2.3 有机酸标准品；纯度99.2% 2.4 标准溶液 分别准确称取标准品0.2g，精确至0.0001g，用过滤后的二次蒸馏水将标准品溶解， 转移、定容于50ml容量瓶中，混匀后贴标签备用。 2.5标准工作溶液 分别将上述标准品贮备液以5倍和10倍比例稀释，得到三个不同浓度的系列，在 给定的色谱条件下，每一浓度样品进样三次，然后绘制出标准工作曲线。 标准溶液应避光，在0~4℃下贮存，标准液贮存期不超过二个月。 3 仪器 所使用的玻璃仪器必须是洁净的。 3.1 液相色谱：单元泵，可变波长检测器，化学工作站。 3.2 色谱柱：ODS反相柱 150mm * 4.6mm(ID).5um填充颗粒。 3.3 进样器：20ul微量进样针 3.4 色谱条件：流动相：0.5%H3PO4/KH2PO4缓冲液 （PH 2.81）；含0.025%乙腈 。 流量：1.0ml/min 柱温：40℃ 检测波长：206nm 进样量：5ul 保留时间：2.5min； 以上条件是典型条件，可根据情况对给定参数作适当调整，以确保方法的稳定性和耐用性。 4 测定步骤： 4.1 样品溶液的制备 称取样品10ml，精确至 0.01g，用二次蒸馏水将其溶于50ML 容量瓶中，定 容至刻度，混匀后，用0.45