Q_JF1108-0036-03-2019益母草膏成品质量标准.pdf

1 3 第 页 共 页 文件标题 益母草成品质量标准 文件编号 JF1108-0036-03 起草人 日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 审核人 日期 年 月 日 颁发部门 GMP 办 批准人 日期 年 月 日 分发部门 质量部、生产部、综合制剂车间 1 主题内容 本标准规定了本公司益母草成品的质量要求。 2 适用范围 本标准适用于本公司益母草成品。 3 责任人 3.1 QC检验员按本标准进行益母草成品的质量检验； 3.2 QC主任负责监督检查QC检验员的质量检验工作； 3.3 质量部经理负责参与制定和审核本标准。 4 内容 按取样标准操作规程进行取样并按益母草成品检验标准操作规程进行检验。 4.1 品名 （产品代码：0036） 中文名：益母草 汉语拼音：Yimucaogao 4.2 处方 益母草清膏1.21～1.25 （80℃）、红糖 4.3 标准依据 《中国药典》2015年版一部 4.4 质量指标 4.4.1 性状 本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。 4.4.2 鉴别 药品生产质量管理文件 JF1108-0036-03 益母草成品质量标准 第 2 页 共 3 页 4.4.2.1 取本品10g，加水20ml，搅匀，加稀盐酸调节pH值至1～2，离心，取上清液， 通过732钠型强酸性阳离子交换树脂柱 （柱内径为0.9cm，柱高为12cm），以水洗至流 出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣 加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μ l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐酸 （8：1：3）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 4.4.3 检查 4.4.3.1 不溶物 取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶化，放置3分钟后观察，不 得有焦屑等异物。 4.4.3.2 相对密度 按相对密度检查标准操作规程检验，应不低于1.36 4.4.3.3 装量差异 照最低装量检查标准操作规程检查，应符合规定。限度为±8%（法 定：±10%）。 4.4.2.4 微生物限度 照微生物限度检查标准操作规程检查，应符合规定。 需氧菌总数： 不得过50cfu/ml （法定：不得过100cfu/ml）。 霉菌数和酵母菌数： 不得过5cfu/ml （法定：不得过100cfu/ml）。 大肠埃希菌： 不得检出。 4.4.3 含量测定 取本品3g，置烧杯中，精密称定，加水10ml使溶解，用稀盐酸调节 pH值至1～2，通过732钠型强酸性阳离子交换树脂柱 （柱内径为2cm，柱高为15cm）， 用水洗至洗脱液近无色，弃去洗液，再用2mol/L氨溶液150ml洗脱，收集洗脱液，蒸 干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置，取上清液作 为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2mg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （通则0502）试验，精密吸取供试品溶液8μl、 对照品溶液3μl与8μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-盐 酸 （8：1：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以1%三 氯化铁乙醇溶液-稀碘化铋钾试液 （1：10）混合溶液至斑点显色清晰，晾干，在薄层板