陶瓷微滤膜与醇沉法澄清中药水提液的比较研究.docVIP

陶瓷 陶瓷微滤膜与醇沉法澄清中药水提液的比较研究‘ 金万勤郭立玮高红宁文红梅彭国平刘陶世沈强 (南京中医药大学植物药深加工研究中心，南京210029) 擅要 目的：考察微滤法澄清枳实、苦参水提液的效果，并与醇沉法作对 比。方法：采用HPLC和紫外分光光度法。结果：微滤法处理的中药水提液除 杂率及有效成分得率与醇沉法相接近。结论：微滤法可替代传统的醇沉法澄清 枳实、苦参水提液。 关健词：陶瓷膜微滤醇沉中药水提液 中药水提液通常采用醇沉法澄清，但醇沉法生产成本高、周期长、安全性 差。近年来，现代膜分离技术因其高效、节能等优势，正日益在中药制剂中得 到应用 。80年代初日本汉方制剂专利中已采用微滤(Micro·filtration)澄清水 煎液再超滤除杂的工艺”1。目前国内对微滤在中药制剂中的应用研究甚少，同 时由于无机膜(特别是陶瓷膜)，因其化学性质稳定、耐高温、耐腐蚀、机械强 度高等特点，在微滤、超滤等分离应用中，充分展示了其独特的优点9l，本文采 用m，n陶瓷微滤膜澄清枳实、苦参水提液，并以有效成分的得率及固形物的 含量与醇沉法作对比研究，旨在为微滤法替代传统醇沉法提供实验依据。 1．实验材料 1．1药材 枳实、苦参药材(南京市药材公司，经鉴定符合中国药典2000版一部规定)： 辛弗林、．芦丁对照品对照品(中国药品生物制药鉴定所)。 1．2仪器 Jw—I型陶瓷微滤膜装置(南京化工大学膜科学技术研究所，膜材料A1：O，， 孔径0．2岬，)；高效液相色谱仪(Waters：510泵，U6K进样器)：JS一3030江 申通用汉化色谱工作站(大连江申分离科学技术公司)；UV一754型紫外可见分 。基盘瑗目：国家中医药管理局重点项目，编号：97--Z023 作椭舟：金万勤(1963一)，男，南京中医药大学副研究员，博士· 82 光光 光光度计(上海分析仪器总厂)；Libror AEL-40SM电子天平(Shimadzu)。 1．3其它常规试剂 均为分析纯 2．方法与结果 2．1样品液的制各 按如图1所示的实验流程操作。药材经煎煮，过滤，合并滤液，一分为二： 一份按中药制剂常规进行乙醇的醇沉实验(用70％的乙醇处理)，另一份以微 滤膜进行处理。微滤流程如图2所示，整套装置均采用不锈钢材质。 药材 药 液 l8倍量水，煎煮2h 煎液 L————一合并煎液 {％垮^堙≯H§，毒P葶一二￡h疆诤屯莲o*；强”溪iq冲t口：‘s^X。^，噶莲 药液 原液撕药‰到2。v 阿面-ll微漉(o·2岫 浸膏 170“乙 滤液I 醇沉上清液 取样分析 截留液 滤液II k滤波合并 I 滤液 I 取样分析 图1实验流程图 *}}．i￡”}，$}§；．；墨^‘，F二it*々#《ljd．#lP4}争l}☆．，#々§F自．{f}；￡r*—跫 、_l}t●f}r 、_l}t●f}r；《^t，￡、l。=。●≈t 图2无机陶瓷膜微滤实验装置流程图 1一原料液储槽， 2一离心泵。3一流量计， 4一膜组件 2．2检测方法 枳实各样品采用HPLC法测定辛弗林的含量，苦参各样品采用紫外分光光 度计测定总黄酮的含量 ，药典法(2000版)测定各样品固形物含量Ⅲ。 lIIllIlS{●I|●，‘li4jl{i；；jIjijlj4{；{，{l‘；{，H 实验结果见表l和表2。 2．3结果 j^_u 表1 两种方法澄清枳实水提液实验结果比较 样品 固形物g／g生药 辛弗林得率(％) ^{4 原液 0．229 100 1h 醇沉上清液 0．142 80．0 y∥、；}F}Fi，，：￥，§々；￡qoutf}，￡‰}；^nl^o‰}l¨r^s}o≤#l}^}}l-一E；1‘F；2I 1{i，： 微滤透过液 0．146 81．9 r ； ! h，r。_^‘2h 表2两种方法澄清苦参水提液实验结果比较 2．3 2．3微滤通量的测定及膜的清洗 为了考察料液对微滤膜污染的影响，实验测定了膜通量随时间的变化，结 果如图3所示。膜在微滤前的纯水通量为525ml／min。由图可知，不同药液微 滤通量不同，苦参药液的通量衰减较枳实快，其原因有待进一步研究。 为了使膜在被污染后能通过清洗恢复其通量，实验对枳实药液微滤过程采 用了如下的清洗方法：先用自来水清洗30分钟后，测定纯水通量为353ml／min， 没有达到微滤前的通量水平；然后配以试剂A溶液，继续清洗30分钟后，测 定纯水通量为436ml／min，通量有了明显提高，但仍未达到滤前水平：再配以 试剂B溶液，清洗30分钟后，测定纯水通量为51