钛白粉检测方法.docVIP

PAGE PAGE 1 1.二氧化钛含量的测定 称取105℃烘干2小时的样品0.2（准至±0.0001g）g于500ml三角瓶中，加入10g硫酸铵，20ml硫酸溶解试样后加水和盐酸，再加金属铝片还原四价钛，冷却后，以硫酸氰铵溶液作指示剂，用0.1mol/L硫酸高铁铵标准溶液滴定。?? ?2.白度的测定?? 准确称取2g（准至0.0001g）样品，置于平磨机下层板的中间，滴加0.8ml-1.2ml精制亚麻仁油，用调刀充分混匀当样品充分润湿成浆状物时，用调刀将浆状物在下层板分成距板底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加约1KN力，研磨四遍，每遍50转，每研磨一遍后用调刀收拢浆状物并铺展成距板底中心约50mm直径的圆，研磨结束后，将浆状物保存备用。取相同量的标准样品，用相同方法制备浆状物。?? ??将制得的标准样品及试样浆状物，以同一方向铺展在玻璃板上，用湿膜制备器制成宽不小于25mm，接触边长不小于40mm的不透明条带，刮后在散射日光下使光与样板成45度角，视线与样板表面垂直，比较不透明条带的表面颜色及两种浆状物的白色程度。若无可利用的良好日光时，也可在人工光源下进行比较。? 以样品的颜色不低于、微差于或低于标样的颜色表示。?? 3.消色力的比较?? 称取5g蓝浆，准至1mg，置于研磨机下层板的中间，按表所示称取一定量（准至0.1mg）的标准颜料样品放在蓝浆中，用调刀将其调匀，将浆状物在下层板分成距底中心约50mm直径的圆，合上玻璃板，施加1KN力，研磨四遍，每遍25转，研磨完毕后将浆状物保存备用。称取5g蓝浆和0.1g（准至0.1mg）试样以同样的步骤制成浆状物。?? 一系列标准样品的浆状物中选择与试验样品浆状物颜色强度最接近的二个。把试验样品插入所选择的二个标准样品浆状物，中间以同一方向用湿膜制备器刮在玻璃板上使成不透明条带，其宽度不小于25mm，接触边长不少于40mm，刮后立即在散射日光下通过玻璃板，检查其表面的颜色强度，若无法利用良好的日光，则可在人造日光下进行比较。? 以标准样品为100，试样的相对消色力为：100m0/m1?? ?4.吸油量的测定?? 称取10g试样（准至0.1g）置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次加油量不超过10滴，加完后用调刀压研，使油渗入受试样品，继续以此速度滴加至油和试样形成团块为止。从此时起，每加一滴后需用调刀充分研磨，当形成稠度均匀的膏状物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上时，即为终点。记录所耗油量，全部操作应在20～25min内完成。?? ?5.颜料水悬浮液PH值的测定?? 称取试样3g（准至0.01g）于高型称量瓶中，加27ml蒸馏水制备成10%颜料悬浮液，用塞子塞住容器，激烈地振动1min，然后静止5min，移去塞子，测定悬浮液的PH值，准确到0.1单位。?? 6.105℃挥发份的测定?? 打开称量瓶的盖子，放在105+2℃烘箱中，加热2h ,放入干燥器中冷却，盖上盖子，称准到1mg。?? 在称量瓶的底部放10+1g的样品层，盖上盖子称准到1mg。移去盖子，将称量瓶和样品在105+2℃ 7.筛余物的测定?? 在试验装置中，分散剂在水中的试验颜料或体质颜料，由旋转水流带动作离心运动，水将细粒冲洗过筛，粗粒留在筛上，筛上粗粒干燥后称量。称取一定量的样品，精确至0.001g置于适当容积的烧杯中，试样一般5—50g，筛余物少时，试样量增大，但不超过300g。在烧杯中加入适量的水，水中加入润湿分散剂，摇匀。加入试样，以磁力搅拌或电动玻璃搅拌30min，将试样分散成自由流动的悬浮体。开启机械冲洗装置电机，调节水压至300+20Kpa，经漏斗慢慢将分散剂移入装置中，并用水冲洗烧杯和漏斗。持续冲洗达10min,以快速流体打碎聚集体，并将细粒冲过筛网。如流水硬度大，最后用蒸馏水冲洗装置。关掉电机，然后切断水流，从冲洗装置上取下筛子，移入105+2℃烘箱中烘1h后在干燥器中冷却，然后称量，称准至0.1mg，用细毛刷刷掉筛余物称得空筛质量（m2）。?? 注：如果平行试验结果的绝对值之差超过1mg，则说明产品不均匀。?? 检验筛余物中是否存在分散不完全的颜料，如有不完全的分散物，则应用别的润湿分散体，重复整个操作步骤。?? 8 称取10g样品，准确至0.01g，置于烧杯中用几毫升水润湿。加200ml水后搅拌，煮沸5min，如颜料高度分散，则可根据颜料品种用合适的絮凝剂，迅速冷至室温，移入250ml容量瓶中。用水稀释至刻度，充分摇匀，经滤纸或玻璃滤器反复过滤，直至滤液澄清。在水浴上用预先称量的蒸发皿蒸发50ml清滤液至干，移入105+2℃烘箱，在干燥器中冷却后称量，准确到1mg。再次加热和冷却，在每次操作中至少加热30min，直至最后两次称量结果之差不大于最终