分子蒸馏技术-大工.pptVIP

分子蒸馏技术 Molecular Distillation Technology Contents 分子蒸馏技术发展背景 国外在20世纪20年代出现分子蒸馏技术，并在60年代开始工业化应用。日本、美国、德国都设计制造了各种式样的分子蒸馏装置。 我国上世纪60年代才有研究者开始研究。 1986年，蔡沂春申请了关于M型分子蒸馏器的专利。 至上世纪80年代，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘油酯的生产。 国内许多单位进行了实验室技术研究。 目前分子蒸馏已在油脂化学工业如甘油酯、双甘酯、长链脂肪酸、维生素E、高碳醇、甾醇等浓缩和制取中得到广泛的应用。 分子蒸馏的定义 分子蒸馏（molecular distillation）也称短程蒸馏（short–path distillation），是一种在高真空下（残气分子的压力＜0.1Pa）进行的连续蒸馏过程。分子蒸馏过程与传统的蒸馏过程不同，传统蒸馏是在沸点温度下进行分离的，蒸发与冷凝过程是可逆的，液相与汽相间会形成平衡状态。分子蒸馏过程是一个不可逆的，并且在远离物质常压沸点温度下进行的蒸馏过程，更确切地说，它是分子蒸发的过程。 分子碰撞 分子与分子之间存在着相互作用力，当两分子离得较远时，分子之间的作用力表现为吸引力，但当两分子接近到一定程度后，分子之间的作用力会改变为排斥力，并随其接近距离的减小，排斥力迅速增加。当两分子接近到一定程度时，排斥力的作用使两分子分开。这种由接近而至排斥分离的过程．就是分子的碰撞过程。 分子有效直径 分子在碰撞过程中，两分子质心的最短距离（即发生斥离的质心距离）称为分子有效直径。 分子运动自由程 一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经过的路程 分子运动平均自由程 任一分子在运动过程中都在不断变化自由程，而在一定的外界条件下，不同物质的分子其自由程各不相同。在某时间间隔内自由程的平均值称为平均自由程 设vm为某一分子的平均速度；f为碰撞频率；λm为平均自由程 温度、压力及分子有效直径是影响分子运动平均自由程的主要因素。当压力一定时，一定物质的分子运动平均自由程随温度增加而增加。当温度一定时，平均自由程λm与压力p成反比，压力越小（真空度越高），λm越大，即分子间碰撞机会越少、不同物质因其有效直径不同，因而分子平均自由程不同。 分子蒸馏基本原理 分子蒸馏技术的局限性 1、由于分子蒸馏要求在高真空下进行分离,所需要的设备成本过高,结构复杂,设计技术要求高,相应的配套设备也多,投资过大,国内尚未见大规模运用; 2、分子蒸馏受设备结构和加热面积的限制,设备体积比常规蒸馏设备体积大,在大规模生产应用中有不少困难。 1、分子蒸馏在多糖酯提纯纯化中的应用 多糖酯（sucrose polyester.简称SPE） 蔗糖分子中有6个以上的羟基发生酯化反应时（即酯化度DS=6~8）生成的一类蔗糖酯。 粗产物中，除目标产物SPE外，还有表面亲和剂脂肪酸钾皂、未反应的脂肪酸甲酯（FAME）、游离脂肪酸和色素等杂质。 混合物醇水处理，乙醇或低碳烷烃洗涤，然后分子蒸馏。 蔗糖脂肪酸酯在170℃以上易于热分解。 常压蒸馏（200~240 ℃ ） 真空蒸馏（50Pa,170 ℃ 以上）热敏性，需脱色 分子蒸馏（120~150 ℃ ） 2、分子蒸馏技术在油脂工业中的应用 EPA（二十碳五烯酸） DHA（二十二碳六烯酸） 鱼油：5~36%DHA，2~16%EPA，最佳来源 常规提取：低温溶剂区分法，尿素沉淀法，硝酸银法等。 近年来：分子蒸馏，其中张相年、李兆新等分子蒸馏工业化提取含量（DHA+EPA）高于70%。 由于EPA、DHA不饱和程度高，高温易聚合、氧化，且脂肪酸沸点高，所以分子蒸馏前须先进行乙酰化。 (2)大豆脱臭馏出物中维生素E的提取 大豆脱臭馏出物的主要成分是游离脂肪酸和甘油，以及由它们的氧化物分解得到的挥发性醛、酮、碳氢类化合物。其中最引人注目的是天然维生素E。维生素E具有热敏性，其的沸点很高，用普通的真空精馏很容易使其分解，萃取法步骤繁琐回收率低。 赵国志等用离心式分子蒸馏器分离大豆脱臭馏出物：甲醇酯化，分离出甾醇结晶，在1.33 ~0.133Pa的高真空下进行分子蒸馏。采取多级蒸馏的方法，可以得到纯度在70%以上的维生素E浓缩物，回收率在50~60%。 （3）高碳醇精制 高碳脂肪醇是指二十碳以上的直链饱和脂肪醇，它们长于高级脂肪酸结合成酯。存在于虫蜡或植物蜡中，如蜂蜡、糠蜡、蔗蜡、棉子蜡等。其中二十八烷醇和三十烷醇可以改善人体酶的利用，降低血清胆固醇，减轻肌肉疲劳、疼痛，增强爆发力、耐力等。他们深受国内外科学家关注。 高碳脂肪醇精制工艺：醇相皂化、多种多次溶剂浸提，然后用柱层析分离，而