行业标准《铜原矿和尾矿化学分析方法 第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法》（审定稿）.docVIP

YS/T 40—201× PAGE 7 PAGE 7 中华人民共和国工业和信息化部 发布201×-××-××实施201× 中华人民共和国工业和信息化部 发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 铜原矿和尾矿化学分析方法 第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of Copper ores and tailings — Part 2: Determination of lead content – Atomic absorption spectrometry (讨论稿) YS/T XXXX.2-201X YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS H GB/T ××××—201× YS/T XXXX.2—201X PAGE 7 PAGE 2 前 言 YS/T XXX《铜原尾矿化学分析方法》分为12个部分： ——第1部分：铜量的测定 原子吸收光谱法； ——第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法； ——第3部分：锌量的测定 原子吸收光谱法； ——第4部分：镍量的测定 原子吸收光谱法； ——第5部分：钴量的测定 原子吸收光谱法； ——第6部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； ——第7部分：锰量的测定 原子吸收光谱法； ——第8部分：镁量的测定 原子吸收光谱法； ——第9部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法； ——第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； ——第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； ——第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁、锰的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法； ——第14部分：砷量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法。 本部分为第2部分。 本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：中条山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：连云港出入境检验检疫局、厦门紫金矿冶技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、湖南有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人： 铜原矿和尾矿化学分析方法 第2部分:铅含量的测定 原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了铜原尾矿中铅含量的测定方法。 本部分适用于铜原尾矿中铅含量的测定。测定范围： 0.01%～0.80%。 2 方法提要 试料经饱和氟化氢铵、盐酸、硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 高氯酸（ρ1.67g/mL） 3.5 氟化氢铵（饱和溶液）。 3.6 铅标准储备液：称取0.1000g金属铅（99.99%）置于250mL烧杯中，沿杯壁加入20mL硝酸(3.3)，盖上表皿低温加热溶解，用水冲洗表皿，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅1mg。 3.7 铅标准溶液：移取10.00mL铅标准储备液(3.6)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅100μg。 4 仪器与设备 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： —特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.068μg/mL； —精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度的标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液吸光度的0.5%。 —工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度的差值之比，应不小于0.85。 5 试样 5.1 试样粒度不大于 100μm。 5.2 试样预先在105℃±5℃烘1 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量及分取体积 铅量/% 试料量/g 分取试液体积/ mL 硝酸(3.3)补加量/mL ≤0.01 0.5 ≥0.01～0.20 0.2 ≥0.20～0.50 0.1 20.00 8 ≥0.50 0.1 10.00 9 6.2 测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白