GB/T 13082-1991饲料中镉的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 饲料 中镐 的测定方法 GB 13082一91 Method for determination of cadmium in feeds 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中福的测定方法。 本标准适用于饲料中福的测定。 2 原理 以干灰化法分解样品，在酸性条件下，有碘化钾存在时，福离子与碘离子形成络合物，被甲基异丁酮 萃取分离，将有机相喷入空气一乙炔火焰，使锡原子化，测定其对特征共振线228.8 nm的吸光度，与标准 系列比较而求得福的含量。 3试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 3.1硝酸(GB 626)，优级纯。 3.2盐酸(GB 622)，优级纯。 3.32 mol/L碘化钾溶液:称取332 g碘化钾(GB 1272),溶于水，加水稀释至1 000 mL, 3.4 5%抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸(C6H806),溶于水，加水稀释至100 mL(I[m用时配制)。 3.5 1 mol/L盐酸溶液:量取10 mL盐酸(3.2)，加入110 mL水，摇匀。 3.6 甲基异丁酮(CH,000H2CH(CH,)1,HG 3-1118), 3.7福标准贮备液:称取高纯金属W(Cd,99.99%)0.100 0 g于250 mL三角烧瓶中，加入10 mLl:1 硝酸，在电热板上加热溶解完全后，蒸干，取下冷却，加入20 mLl : 1盐酸及20 mL水，继续加热溶解， 取下冷却后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于100 Kg福。 3.8 N标准中间液:吸取10mL%标准贮备液((3.7)于100 mL容量瓶中，以1 mol/I盐酸(3.5)稀释 至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于10 pg福。 3.9福标准工作液:吸取10 mL福标准中间液((3.8)于100 mL容量瓶中，以1 mol/L盐酸(3.5)稀释 至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于1 pg锡。 4仪器、设备 4 2 妇 分析天平:感量。.000 1 g, 马福炉。 4 3 原子吸收分光光度计。 4 6 4 5 4 4 硬质烧杯:100 mL o 容量瓶:50 mLe 具塞比色管:25 mLo 国家技术监督局1991一07一16批准 1992一04一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 Gs 13082一91 4.7 吸量管:1,2,5,10 -Lo 4.8移液管:5,10,15,20 mL 5 试样制备 四分法缩分至约250 g，磨碎，过1 mm筛，混匀，装入密闭 采集具有代表性的饲料样品，至少2 kg, 广口试样瓶中，防止试样变质，低温保存备用。 6 测定步骤 6.1试样处理 准确称取5^10 g试样于100 mL硬质烧杯(4.4)中，置于马福炉(4-2)内，微开炉门，由低温开始， 先升至200℃保持lh，再升至300℃保持lh，最后升温至500℃灼烧16h，直至试样成白色或灰白色， 无碳粒为止。 取出冷却，加水润湿，加10 mL硝酸(3.1)，在电热板或砂浴上加热分解试样至近干，冷后加10 mL 1 mol/L盐酸溶液((3-5)，将盐类加热溶解，内容物移入50 mL容量瓶(4-5)中，再以1 mol