《光活性PES的制备》-毕业论文（设计）.docVIP

精品 精品 目　　录 TOC \o 1-3 \h \z \u 摘 要 1 ABSTRACT 2 引 言 3 1 手性拆分方法 4 1.1结晶法拆分 4 1.2 色谱分离法拆分 4 1.3 动态动力学拆分 4 2 (+)-1-苯基乙磺酸[(+)-1-PES]的制备 6 2.1 (+)-1-苯基乙磺酸[(+)-1-PES]的制备 6 2.2拆分方法的选择 6 2.2.1拆分剂 6 2.2.2苯基乙磺酸拆分步骤 7 2.2.3苯乙磺酸的纯化和水解 7 2.2.4(–)–苯乙磺酸的消旋 8 3 实验部分 9 3.1. 实验方案的确定 9 3.2. 实验原理 9 3.3. 实验步骤 9 3.3.1实验仪器 10 3.3.2实验原料 10 3.4实验装置 11 3.4.1实验装置 11 3.4.2旋蒸装置 11 3.4.3 抽滤装置 11 3.4.4 萃取装置 11 3.5 条件实验的探索 11 3.5.1 改变拆分剂DPA的用量 12 3.5.2 改变PES?Na的量 12 3.5.3 减少水量 13 3.5.4 改变酸量 14 3.6 （-）-PES?Na的纯化 15 3.6.1 使用各种有机溶剂纯化 15 3.6.2 选择LPA成盐反应方法进行后处理 16 结论 19 致谢 20 参考文献 21 附录 22 附图1 32 精品 摘 要 光活性α-苯基乙磺酸（PES）是良好的拆分剂之一，因为它价格低廉、拆分效果好、自身回收率高。因此，制备具有旋光活性的α-苯基乙磺酸具有重要意义。本文采用化学拆分法制备光活性PES，选择D-对羟基苯甘氨酸（DPA)作为拆分剂，在酸性水溶液中与α-苯基乙磺酸反应，得到一对非对映异构体盐（+）-PES?DPA，（-）-PES?DPA。本文主要考察了影响拆分收率和纯度的因素，优化拆分路线。其优化条件是PES?Na：DPA：HCl=1.1:0.5:1.2，加水量为16.48ml/gDPA，此反应条件下，拆分收率为88.38%[以（+）PES理论量计]，比旋度为9.273。 【关键词】α-苯基乙磺酸；拆分；光学活性；D-对羟基苯甘氨酸 ABSTRACT Optical activity of α-phenyl-ethanesulfonic acid is a good resolving agent,because it is cheap,and have perfect split effect and high recovery rate.Therefore,prepared of the chiral of α-phenyl-ethanesulfonic acid is significance.This article prepared optical activity of PES by chemical resolution,with the D-hydroxyphenylglycine (DPA) as resolution agent which reacted with α-phenyl-ethanesulfonic acid in acidic aqueous solution,getting a pair of diastereomeric salts （+）-PES?DPA,（-）-PES?DPA.The artical mainly explored the impact of resolution yield and purity and optimized the resolution line.The optimum conditions is PES:DPA:HCl =1.1:0.5:1.2,adding water 16.48ml/gDPA.In this resolution,the resolution yield is 88.38% [based on (+)-PES],specific rotation is 9.273. Keywords：,α-phenyl-ethanesulfonic acid；resolution；optical activity；D-p-hydroxyphenylglycine 引 言 手性（chirality）是用来表达化合物分子结构不对称性的术语，化学中称为“对映关系”，具有对映关系的两个物体互为“对映体”。这似乎只存在于实验室研究中的一个术语，其实是十分普遍的存在于自然界中。在自然界，特别是在