色谱峰形异常诊疗和排除.pptVIP

 色谱峰形异常的诊断和排除 * 化纤厂检验车间 色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 进样口是否漏 更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 柱是否与进样口连接？? 进样针是否正常？ 针头堵塞了吗？ 漏液了吗？ 峰很小 * 火点着了吗? 用一个玻璃片放在 FID 出口---- 有水蒸汽冷凝 检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0？ 应大约为 16.2 pico amps 柱中是否有载气? 拆开柱到检测器一端 用流量计（或皂沫流量计）测量 有流量 检测器开了吗? 综合 已点火 柱出口有流量 检测器喷嘴可能被堵塞 检查FID组件 （注意—请记录零件的安装顺序） 检查喷嘴本身 -- 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化） 用旧的进样针清除堵塞物 重新安装FID组件 再次进样 无峰 (多数的情况是有漏或堵塞 ) * 基线不好的问题 (检查气源的质量) 使用气体过滤器 * 柱过载 减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果 试一下较厚液膜的其他色谱柱 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题 色谱峰形异常的诊断与排除 峰型不好（拖尾） * 分析过程中基线位置突然变化 偏离 基线偏离或漂移 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低 偏离或漂移是由于下列原因产生的