氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量.docVIP

PAGE 4 氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量 一、实验目的 1.掌握氧瓶燃烧法破坏药物的原理与操作。 2.掌握碘量法测定药物的原理与操作。 3.掌握氧瓶燃烧-碘量法测定有机含碘药物的化学计量关系与含量计算方法。 二、仪器与试药 1.仪器 500mL燃烧瓶 氧气钢瓶 剪刀 酒精灯 Mettler AL204电子天平 棕色酸式滴定管 规格：25mL 碘量瓶 规格：250mL 刻度移液管 规格：1mL、10mL 2.试药 盐酸胺碘酮原料药 泛影酸原料药 氢氧化钠 溴醋酸溶液 甲酸 碘化钾 硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L） 淀粉指示液 三、实验原理 本法测定是基于药物在充满氧气的燃烧瓶中燃烧，使有机分子破坏，有机结合状态的碘转变为无机的游离碘而被氢氧化钠溶液吸收： I2 + 2NaOH → NaIO + NaI + H2O 3NaIO → NaIO3 + 2NaI NaI + 3Br2 + 3H2O → IO3－ + 6HBr Br2（过量）+ HCOOH → CO2↑+ 2HBr IO3－ + 5KI + 6H＋ → 3I2 + 3H2O＋5K＋ I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 四、实验内容 1.泛影酸的含量测定 本品为3，5-双（乙酰氨基）-2，4，6-三碘苯甲酸二水合物。以干燥品计，含C11H9I3N2O4不得少于98.5 %。 取130℃干燥至恒重的泛影酸15mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（中国药典2010年版二部附录ⅦC）进行有机破坏，用氢氧化钠试液2mL与水10mL为吸收液。待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL）10mL，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1mL，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.6822mg的C11H9I3N2O4 （二）盐酸胺碘酮中碘含量测定 本品为（2-丁基-3-苯并呋喃基）[4-[2-（二乙氨基）乙氧基]-3，5-二碘苯基]甲酮盐酸盐。按干燥品计算，含C25H29I2NO3·HCl不得少于98.5%；含碘（I）应为36.0%—38.0%。 碘? 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（附录）进行有机破坏，用氢氧化钠试液2mL与水10mL为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL）10mL，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1mL，用水洗涤瓶口并通入空气流约3~5分钟以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.423mg的I。 注意事项 1.使用氧气钢瓶及燃烧时，要特别注意安全。 2.使用的燃烧瓶必须绝对干净，不能有痕量的有机溶剂。 3.必须使样品燃烧完全（溶液中无黑色碎片）。 4.燃烧完毕后应充分振摇并放置一段时间，待烟雾消失，吸收完全后再进行下一步操作。 5.加碘化钾后应盖紧瓶塞，暗处放置，以防止碘的挥发、氧化。 6.泛影酸的提取：取复方泛影葡胺注射液倾入烧杯，滴加稀盐酸（pH2.5～3.5），析出白色沉淀，待稀盐酸滴下去不再有白色沉淀出现为止，用布氏漏斗过滤，取沉淀130℃ 思考题 氧瓶燃烧破坏法测定药物的含量应注意哪些方面？ 附录 氧瓶燃烧法： 仪器装置：燃烧瓶为500mL磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心、底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3，如图A。 操作方法：精密称取规定量供试品（研细），置于无灰滤纸中心，按虚线折叠后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。另在燃烧瓶内按规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处；点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，用