电位滴定法测定聚氨酯中游离_NCO的含量.docVIP

分析测试 文章编号:1002-1124(200202-0028-02　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　电位滴定法测定聚氨酯 中游离-NCO的含量 刘晓冬 (黑龙江省化工研究院　　哈尔滨　150076 　　摘　要:本文采用电位滴定法测定聚氨酯中游离-NC O的含量,该方法操作简便、快捷。 关键词:电位滴定法;聚氨酯;游离-NC O 中图分类号:O657　　文章标识码:A Determination of Free Isocyanato in Polyurethane by Potentiometric Titration Liu Xiaodong (Heilongjiang Provincal Chemical Engineering Institute　　Harbin150076 　　Abstract:The content of free is ocyanato in polyurethane was determined by potentiometric titration1The method was simple and rapid1 K eyw ords:P otentiometric titration;P olyurethane;Free is ocyanato 1　前言 　　在聚氨酯合成过程中,二异氰酸基的反应过程很复杂,副反应多,其中游离的-NC O基团对某些聚氨酯产物的稳定性影响极大,这是由于-NC O基遇到含活泼氢的物质(如H2O、胺等会进一步发生 收稿日期:2002-01-20 作者简介:刘晓冬,女,工程师,毕业于黑龙江大学化学系,工作以来一直从事分析工作。 己二酸换算为相应铜盐的系数。 312　酯化反应温度与时间的确定 实验发现,在同一温度下随着酯化反应时间的增加,二元羧酸的色谱峰面积增加,但当达到某一时间后,时间增加,峰面积不再增加,达到最大值。表1列出了不同温度下,色谱峰面积达最大值的时间(总面积。 表1　酯化反应时间的关系 温度/℃304050606570 时间/min420240150905050 最大峰面积/mm111611161117111811181118 　　随着温度的增加,完成酯化反应的时间缩短,达到65℃后,温度再升高,反应时间也不减少。所以本实验确定了酯化反应温度为65℃,反应时间为60m in。313　方法精密度 取同一样品,按分析方法分别测定6次,根据测定结果计算标准偏差、变异系数,考察精密度,结果见表2。 表2　精密度 名称/%1356 平均值 X 标准偏差 S D 变异系数 C V% 丁二酸铜61886186618561876188010310142 戊二酸铜1719171817181718171901130172 己二酸铜51515150515051515152010210139 314　方法回收率 取经已测定结果的样品,加入二元羧酸铜标准品做回收率实验,测定结果见表3。 表3　回收率 物质名称已知量/mg加入量/mg检出量/mg回收率/% 丁二酸铜1318151629129817 戊二酸铜3517151350179810 己二酸铜1014151125119714 参　考　文　献 [1]　齐齐哈尔化工研究所企业标准Q/QRK02-19961 [2]　刘敬兰,陈连文,周鸿娟1气相色谱法测定新型多元复合液肥 中二羧酸1色谱,1999,(1:95-961 [3]　和有杰1新编农药分析手册,北京:科学技术文献出版社, 1994,306-3081 [4]　孙传经1气相色谱分析原理与技术,北京:化学工业出版社, 1981,298-3001 Sum89N o12　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 化学工程师 Chemical　Engineer 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 2002年04月 扩链、支化或交联反应,这样最终会导致凝胶或形成弹性体,因此在试验或生产过程中对-NC O基的含量的控制尤为重要。文献中曾提出过红外光谱、核磁共振波谱、色谱等仪器分析法以及比色分析法,但是在这些方法中,有的准确度差,有的灵敏度差,有的操作繁锁而不能很好地进行定量分析。本文利用电位滴定法测定-NC O含量,用作图法确定终点,此方法简便易行,测定速度快,特别适用于聚氨酯预聚体中-NC O基含量测定。 2　试验部分 211　试剂与仪器 无水乙醇(分析纯,三氯甲烷(分析纯,六氢吡啶氯苯溶液(012m L?L-1,盐酸标准溶液(011m ol?L-1,PHS-2型酸度计(上海第二分析仪器厂,DZ -1型滴定装置(上海第二分析仪器厂,甘汞电极(上海电光器件厂,玻璃电极(上海电光器件厂。212　试验方法 称取012~013g试样于250m L烧杯中,加入10m