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近红外光谱法快速测定植物油中脂肪酸含量_于燕波.doc

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第28卷,第7期            光谱学与光谱分析Vol 128,No 17,pp155421558 2008年7月            Spectroscopy and Spectral Analysis J uly ,2008  近红外光谱法快速测定植物油中脂肪酸含量 于燕波1,臧 鹏1,付元华1,张录达2,严衍禄3,陈 斌13 1.中国航天员科研训练中心,北京 100094 2.中国农业大学理学院,北京 100094 3.中国农业大学信息与电气学院,北京 100094 摘 要 应用近红外光谱技术建立了快速测定植物油中4种脂肪酸含量的方法。应用气相色谱法测定52个 植物油样品中棕榈酸(C16∶0、硬脂酸(C18∶0、油酸(C18∶1和亚油酸(C18∶2的含量作为其化学值(真值。建模集样品数为41,检验集样品数为11,通过对模型的优化,结果表明建模样品集脂肪酸的化学值(真值与近红外预测值的相关系数r 分别为:r (C16∶0=01891,r (C18∶0=01837,r (C18∶1=01982,r (C18∶2=01971。检验样品集脂肪酸的化学值与近红外预测值的相关系数分别为01921,01891,01946和01949。实验结果表明气相色谱法测得的植物油中四种脂肪酸含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系。应用近红外光谱法测定植物油中主要脂肪酸的含量是可行的。该方法既快速、方便,又可进行同一样品的多组分分析,有很好的应用前景。 关键词 近红外光谱;植物油;脂肪酸中图分类号:TQ64511  文献标识码:A    文章编号:100020593(20080721554205  收稿日期:2007203212,修订日期:2007206216  基金项目:国家“十五”科技攻关计划项目(2001BA804A21和北京市科技计划课题项目资助  作者简介:于燕波,1977年生,中国航天员科研训练中心助理研究员  e 2mail :yanpo1234@sina 1com 3通讯联系人  e 2mail :chenb12@yahoo 1com 1cn 引 言   近红外(near inf rared ,NIR 光是指波长介于可见区与中红外区之间的电磁波,其波长范围约800~2500nm ,波数范围约为12500~4000cm -1。近红外光谱分析是指利用近红外谱区包含的物质信息,主要用于有机物质定性和定量分析的一种分析技术,它的最大特点是对样品无破坏性、操作简便、分析迅速、测量信号可以远距离传输和分析,特别是与计算机技术和光导纤维技术相结合,采用近红外透射、散射、漫反射法可直接对样品进行分析[1]。 近年来近红外光谱分析技术在农业[2]、烟草、石油化工、医药等各个领域均到了广泛的应用[3],在油脂中的应用目前也有一些研究报道,主要用于油脂的品质检测,例如: Cozzolino [4],Man [5]等运用近红外检测油脂中的游离脂肪 酸,Sato [6]分析了油脂的不饱和程度,Hui [7]、赵武善[8]测定了碘值,Hui [9]等测定了过氧化值,Voort [10]检测顺式脂肪酸与反式脂肪酸的百分比,吴建国[11]、杨翠玲[12]等检测油料种子脂肪酸组成,均取得了令人满意的结果。但是在运用近红外测定植物油脂肪酸组成方面的研究甚少,Tetsuo [13]等建立了一种检测方法,该方法的优点是能够快速、准确地分析 出油脂中的脂肪酸组成,但适用于定性分析。徐永群[14]等也分析出油脂中的脂肪酸组成,但主要是对亚麻油组分半定量分析。由于目前植物油掺假问题严重,急需一种快速测定植物油主要成分含量的方法。本研究的目的致力于建立一种植物油通用的、快速的定量分析方法,可准确的检测植物油中主要组分含量。 1 实验仪器与材料 111 实验仪器与试剂 V ECTOR 22/N 傅里叶变换近红外光谱仪(BRU KER 仪 器公司,德国;HP6820气相色谱仪(Agilent 科技公司,美国。三氟化硼—甲醇溶液(14%,w/v ,Sigma ;脂肪酸甲酯 标品:C16∶0,C18∶0,C18∶1,C18∶2(色谱纯,Sigma ;甲醇﹑苯﹑正己烷、氯化钠等试剂。112 实验材料 52个植物油样品(包括橄榄油﹑茶油﹑芝麻油﹑花生油、葵花籽油、玉米胚芽油、大豆油、调和油、芥花油等。 2 实验方法 211 植物油组分近红外光谱测定方法 将植物油样品不经任何化学预处理,直接进行近红外光谱的测定,测得的植物油的近红外光谱如图1所示。测定的方法是将样品加入到一厚度为5mm 的石英样品池中,加样时避免产生气泡,每个样品扫描3 次得到样品的近红外光 Fig 11 N ear infrared spectrogram of vegetable oil samples

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