实验三食用白醋中醋酸含量的测定.pdf

实验三 食用白醋中醋酸含量的测定 一、实验目的与要求 1．掌握 NaOH 标准溶液的配制、标定方法及保存要点； 2 ．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用； 3 ．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。 二、实验原理 1． HAc 浓度的测定 醋酸为有机弱酸（ Ka =1.8 ×10-5 ），与 NaOH 反应式为： HAc NaOH NaAc H O 2 反应产物为弱酸强碱盐， 滴定突跃在碱性范围内， 可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。 食 用白醋中醋酸含量大约在 30-50 mg/ml 。 2 ． NaOH 标准溶液的标定 NaOH 在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳， 使得配制的 NaOH 溶液浓度比 真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将 NaOH 溶液 KHC H O 以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（ 8 4 4 ）标定。 在邻苯二甲酸氢钾的结构中只有一个可电离的 H＋ 离子，其与 NaOH 反应的计量比为 1:1 。 标定时的反应为： KHC H O NaOH KNaC H O H O 8 4 4 8 4 4 2 邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点： （1 ）易于获得纯品； （2 ）易于干燥，不吸湿； （3 ）摩 尔质量大，可相对减少称量误差。 m ( ) 邻苯二甲酸氢钾 1000 M 1 C NaOH m ol.L V NaOH V NaOH / mL NaOH 式中： m 邻苯二甲酸氢钾 ——邻苯二甲酸氢钾质量 /g —— 体积 /mL 三、仪器与试剂 酸式滴定管 (50mL) 、碱式滴定管 (50mL) 、锥形瓶 (250mL) 、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒 (10mL) 、 烧杯、 移液管、 滴瓶、 试剂瓶 （带橡胶塞）。NaOH (s)(A.R.) 、酚酞指示剂 (0.2% 乙醇溶液 ) 、 邻苯二甲酸氢钾 (s)(A.R. 在 100~125 ℃下干燥 1h 后，置于干燥器中备用 ) 。 四、实验步骤 1 1． 0 .1mol .L NaOH 溶液的标定 洗净碱式滴定管， 检查不漏水后， 用所配制的 NaOH 溶液润洗 2～ 3 次，每次用量 5 ～ 10mL ， 然后将碱液装入滴定管中至“ 0 ”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至 0.00 刻度或零点稍 下处，静置 1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取约 0.6 g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 水溶解 (若不溶可稍加热，冷却后 ) ，加入 1～2 滴酚酞指示剂，用 0.1 -1 NaOH NaOH mol L· 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算 标准溶液的 浓度。 2 ．食用白醋中醋酸含量的测定 用移液管吸取食用白醋试液 25.00mL ，置于