《DB35T 1141-2011 饲料中维吉尼霉素M1的测定液相色谱-串联质谱法》.pdf

ICS 65.120 B 46 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1141-2011 饲料中维吉尼霉素 M 的测定 1 液相色谱-串联质谱法 Determination of virginiamycin M in feeds- Liquid 1 chromatography-tandem mass spectrometry 2011－04－10 发布 2011－07－10 实施 福建省质量技术监督局 发 布 DB35/T 1141-2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001给出的规则编写。 本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：陈永煊、黄永辉、欧阳立群、林钦、戴明、黄红霞、郑小严。 I DB35/T 1141-2011 饲料中维吉尼霉素 M1 的测定 液相色谱- 串联质谱法 1 范围 本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定饲料中维吉尼霉素 M1 含量的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中维吉尼霉素 M1 含量的测定。 本方法中维吉尼霉素 M1 的检出限为 2 μg/kg，定量限为 7 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中维吉尼霉素 M1 经乙腈-甲酸水溶液超声提取，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水为 GB/T 6682-2008 规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲酸：优级纯。 4.4 0.2 %甲酸水溶液：取 1 mL 甲酸（4.3），加水至 500 mL，混匀。 4.5 0.3 %甲酸水溶液：取 3 mL 甲酸（4.3），加水至 1 000 mL，混匀。 4.6 提取溶液：取 400 mL 乙腈（4.2）与 100 mL甲酸水溶液（4.4）混匀。 4.7 标准物质：维吉尼霉素 M1 （CAS：21411-53-0），纯度≥95.0 %。