非水溶液滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量.pptVIP

非水溶液滴定法 测定马来酸氯苯那敏的含量 课程：药品检验技术 一 实验目的 掌握非水溶液滴定法的原理、操作与计算方法； 掌握马来酸氯苯那敏测定时结晶紫指示剂的终点颜色判断。 二仪器与试药 原料名称 规 格 用 量 结晶紫指示液 0.5%的冰醋酸溶液 2滴 冰醋酸 AR 1000 mL 马来酸氯苯那敏原料药 普通市售 0.31 g 高氯酸 70% 8.5 mL 邻苯二甲酸氢钾 AR 0.16 g 醋酸酐 AR 23 mL 结构与性质 三 操作方法 C16H19ClN2.C4H4O4 390.87 性质：白色结晶性粉末，无臭，味苦，在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。按干燥品计算，含C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%. 2. 测定原理 有机弱碱，在水溶液中碱性较弱，不能直接滴定。若选择酸性溶剂，先生成有机碱的盐，使其碱性增强，然后用高氯酸标准溶液进行滴定，这样就可以测定有机弱碱的含量。 有机碱盐的非水滴定实质上是个置换滴定。即用强酸（HClO4）置换出有机碱结合的较弱的酸。 式中，BH+A- 表示有机碱盐，HA表示被置换出弱酸。 马来酸氯苯那敏为有机碱的有机酸盐，滴定中被取代出的有机酸为弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干扰滴定，因此相应盐的非水滴定和一般游离碱类药物相同，可直接进行。 三 操作方法 1. 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定 （1）配制 取无水冰醋酸750mL，置1000mL容量瓶中，加入高氯酸（70%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸至刻度，摇匀，放置24h。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。 三 操作方法 （2）标定 取在106 ℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 （3）贮藏 置棕色玻瓶中，密闭保存。 三 操作方法 2. 含量的测定 取马来酸氯苯那敏原料药约0.15g，精密称定，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。计算马来酸氯苯那敏的含量。每1 mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19ClN2.C4H4O4。 三 操作方法 计算方法： 式中，T：滴定度；F：浓度校正因数； W：供试品的质量； V：供试品消耗滴定液的体积； V0：空白试验消耗滴定液的体积； C：高氯酸滴定液的实际浓度。 三 操作方法 1. 实验使用的仪器均需预先洗净烘干。 2. 滴定时的温度很重要，因为冰醋酸的体积膨胀系数较大，温度和贮存条件都影响标准溶液的浓度。滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差不要超过10 ℃，否则应重新标定；若未超过则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。 式中，0.0011为冰醋酸的膨胀系数，t0为标定高氯酸滴定液时的温度(℃)，t1为测定供试品时的温度(℃), C0为t0时高氯酸滴定液的浓度(mol/L)，C1为t1时高氯酸滴定液的浓度(mol/L)。 四 注意事项 1. 非水溶液滴定法中，若容器、试剂含有微量水分，对测定结果有什么影响？ 2. 非水溶液滴定法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时，有何干扰？如何消除？ 3. 非水溶液滴定法中为什么要做空白试验？空白试验应该怎样做？ 五 思考题 谢 谢！