铁矿石中全铁的测定.pptVIP

模块三：矿石及原材料分析 任务一：铁矿石、铁精粉、烧结矿、球团矿测定 知识点：铁矿石中全铁的测定 课程名称：冶金分析技术 一、方法要点 试样以盐酸处理使各种铁矿石中的FeO、Fe2O3、FeCO3等以Fe（Cl2）＋、FeCl3、Fe（Cl4）－等状态进入溶液中。部分难溶于酸的硅酸铁，可借助于氟化钠的作用而溶解。在一定的酸度下，用二氯化锡还原耐Fe3＋成Fe2＋，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定使Fe2＋氧化成Fe3＋，以重铬酸钾的消耗量计算含铁量。 1、二氯化锡溶液 二、主要试剂 2、二苯胺磺酸钠指示剂 称取10g二氯化锡固体，溶于20mL盐酸中，以水稀释至l00mL。 称取1g二苯胺磺酸钠溶于l00mL水中 三、分析步骤 称取0.1000g试样于300mL三角瓶中，用水润湿后，加约0.2g氟化钠，20mL浓盐酸，于低温电炉上加热溶解。待试样全部溶解后（视瓶底无黑色颗粒为止），浓缩体积至l0mL左右取下，立即在不断摇动下滴加二氯化锡溶液，直至溶液黄色刚刚消失再过加1～2滴，冷却至室温，以水稀释至体积约50mL。一次加入10mL二氯化汞饱和溶液，摇动混匀，静置1～2min。加10mL磷酸（1＋1），4～5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.004640 mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色即为终点，随同做标样。 计算公式： 式中， c—重铬酸钾的物质的量浓度，mol/L； V—消耗重铬酸钾的体积，mL； G—称取试样的质量，g。 三、分析步骤 四、注意事项 （1）溶解试样时温度不可太高，以免试样未溶完全酸被蒸干； （2）滴加二氯化锡还原时，要严格控制加入量，边加边摇动，以免加过量 （3）还原冷却后应立即滴定，否则空气会氧化Fe2＋为 Fe3＋使结果偏低，滴定时开始速度不要太慢； （4）如果铁含量较高时，在滴定过程中会产生大量的Cr3＋使溶液呈较深的绿色，影响终点观察，因此溶液体积不宜过小； （5）如遇难溶试样，呵随溶随加二氯化锡还原助溶解； （6）二氯化汞饱和溶液必须一次迅速并摇动，然后静置1～2min，因为氯化亚锡被氧化为高价时作用较慢，否则作用不完全，使结果偏高； 四、注意事项 （7）二氯化锡溶液配制不宜过久（不超过一星期），时间过长要失效； （8）滴定近终点时，速度应缓慢，并充分摇动，否则滴定终点易滴过； （9）加二氯化锡还原时反应在近沸的（80～90℃）溶液中才能迅速进行，温度太低还原反应缓慢，易滴加过量；温度太高，会引起FeCl3的挥发损失； （10）溶解试样时间不少于20min.并和标准试样时间相一致。 四、注意事项