氯代聚醚多元醇与亚膦酸二甲酯反应的研究.docVIP

收稿日期 :2003-09-03 基金项目 :国家计委重点科技攻关资助项 目的子课题 (85-507-20 作者简介 :张田林 (1963- , 男 , 河 南淮阳人 , 博士 , 教授 , 主要从事有机溴阻燃剂及功能高分子材 料的合成研究。 联系人 :张田林 , 电话 :(0518 5817660, E-mail:ld m654123@163. com 。 文章编号 :1004-9533(2004 05-0321-04 氯代聚醚多元醇与亚膦酸二甲酯反应的研究 张田林 1 , 李再峰 2 , 贾海红 1 (11淮海工学院化工系 , 江苏 连云港 222005; 21青岛科技大学分子与工程系 , 山东 青岛 266042 摘要 :研究了侧链含有氯甲基的高活性氯代聚醚多元醇 (C HIROL 与亚膦酸二甲酯钠盐反应 , 合成 高活性含磷阻燃聚醚多元醇 (HIROL 的方法 。 考察了微波技术 、 反应物料比 、 催化剂以及溶剂等主 要条件对亲核取代反应和产物收率的影响 。 分析结果表明 , 当 HI ROL 的磷质量分数达到 1141%~6173%时 , HIROL 为透明的琥珀色液体 , 粘度 01359Pa #s~01668Pa #s, 由其制成的阻燃 PU 软泡氧指 数已达 2216~2813, 其它力学性能和技术指标也符合 GB12080-89的要求 。 关键词 :阻燃聚醚多元醇 ; 氯代聚醚多元醇 ; 亚膦酸二甲酯 ; 合成 中图分类号 :TQ3241248 文献标识码 :A Studies on the Reaction of Chloride Polyether Polyol with Dimethyl Phosphite ZHANG Tian-lin 1 , LI Zai-feng 2 , JI A Hai-hong 1 (1. Huaihai Institute of Technology, J iangsu Li anyungang 222005, China; 2. Qingdao University of Science Technol ogy, Shandong Qi ngdao 266042, China Abstract :The flame retardant polyether polyol(HIROL containing phosphorus was synthesized with dimethyl phosphite and high reactive chloride polyether polyol(CHIRO which had chloromethyl group in side chain. The effect of process conditions, such as microwave, reactant ratio, catalyst and solvent etc, on the nucleophilic substitution and yield of product were investigated. The results showed that when the content of phosphorus reached 1141% 6173%, HIROL was a transparent amber liquid whose viscosity was 01359 01668Pa #s. Then oxygen inde x of flame retardant soft PU foam composed of HIROL was 2216 2813and the other mechanical and technical para meters were in accord with those in GB12080-89. Key words :flame retardant polyether polyol; chloride polyether polyol; dimethyl phosphite; synthesis 甲基膦酸二甲酯 (DMMP 是聚氨酯泡沫常用的 有机磷阻燃剂 , 这种阻燃聚氨酯泡沫却难以满足作 为军事隐形材料的需要 [1] 。若将甲基膦酸二甲酯结 构单元引入聚醚多元醇高分子的侧链中 , 制成含磷 聚醚多元醇 , 使其在保持普通商品聚醚多元醇醚链 结构的同时 , 也保持聚氨酯泡沫力学性能 , 又可根据 实际需要引入数目不等的甲基膦酸二甲酯单元 , 获 得不同阻燃效果的聚氨酯泡沫。据此 , 本文设计了 亚膦酸二甲酯钠盐与高活性氯代聚醚多元醇 (以下 简称为 C HI ROL 发生亲核取代反应 , 合成侧链含有 膦酸酯片断