行业标准《磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量分析法》（征求意见稿）.docVIP

ICS FORMTEXT YS 中华人民共和国 FORMTEXT 有色金属行业标准 FORMTEXT YS/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 磷酸铁锂化学分析方法 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量分析法 FORMTEXT Method for chemical analysis of lithium iron phosphate— Part 3：Determination of phosphor content— Quinoline phosphomolybdate gravimetric methods FORMTEXT FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T XXXXX—XXXX PAGE I 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 YS/T XXXXX《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： ——第1部分 总铁的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 ——第2部分 锂量的测定 火焰分光光度法 ——第3部分 磷量的测定 磷钼酸喹啉称量分析法 ——第4部分 碳量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法 ——第5部分 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第3部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位： 本标准主要起草人： 磷酸铁锂化学分析方法第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量分析法 范围 本部分规定了磷酸铁锂中磷量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中磷含量的测定。测定范围：（）～（）。 方法提要 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出磷含量。 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的 盐酸溶液（1+1）。 硝酸（GB/T 626-2006） 硝酸溶液（1+1）。 喹钼柠酮试剂 配制：溶液A──称取70 g二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）于400 mL烧杯中，用100 溶液B──称取60 g一水合柠檬酸（C6H8O7·H2O）于1000 mL烧杯中，用150 mL水溶解，加入85 mL硝酸（4.2 溶液C──将溶液A加到溶液B中，混匀； 溶液D──将35 mL硝酸（3.2）和100 mL水在400 mL烧杯中混匀，加5 mL喹啉； 溶液E──将溶液D加到溶液C中，混匀。静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL丙酮，用水稀释至1 000 mL，贮存于聚乙烯瓶或桶中。 将该试剂置于暗处，避光避热。 试样 试样粒度应不大于0.10 mm。 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃容器。 烘箱：附温度自动控制器，应保持 180±2℃。 抽滤装置。 30 mLG4玻璃砂芯坩埚。 电炉。 分析步骤 试料 称取0.20g 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 将试料（6.1）置于250 mL烧杯中，以少量水润湿，加入20 mL盐酸溶液（3.1），盖上表面皿，加热至微沸3～5min，取下冷却至室温，洗去表面皿，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸8次，滤液收集于250 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 移取25 mL试液置于500 mL烧杯中，加入10 mL硝酸溶液（3.3）溶液。用水稀释至100 mL，盖上表面皿，加热至微沸，在不断搅拌下用量筒加20 mL喹钼柠酮试剂（3.3），关电闸保温2～3 min，待黄色沉淀沉降分层后取下，搅拌0.5 min，静置冷却至室温。 用预先干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚（5.3）抽滤，先将上层清液滤完，然后用25 mL水洗涤沉淀，用倾泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心转入玻璃砂芯坩埚内。如此重复3～4次，将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤沉淀5～6次。 将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放在表面皿上（5.4），置于180±2℃烘箱内，干燥至恒重（1h～2 h），置于干燥器中冷却30 min，称量。 分析结果的计算 磷含量以磷的质量百分数ω(P)计，数值以%表示，按公式（1）计算： ω(P)= (1) 式中： ω(P)──磷的质量分数，单位为百分数（%）； m1──磷钼酸喹啉沉淀和坩埚的质量