行业标准《磷酸铁锂化学分析方法 第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(征求意见稿).docVIP

行业标准《磷酸铁锂化学分析方法 第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》(征求意见稿).doc

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ICS FORMTEXT FORMTEXT FORMTEXT YS 中华人民共和国 FORMTEXT 有色金属行业标准 FORMTEXT YS/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 磷酸铁锂化学分析方法 第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、 铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 FORMTEXT Method for chemical analysis of lithium iron phosphate— Paret 5 Determination of calcium、magnesium、zinc、copper、lead、chromium、sodium、aluminium、nickel、cobalt、manganese content— Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT 2013 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T XXXXX—XXXX PAGE 2 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 YS/T XXXXX《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分: ——第1部分 总铁的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 ——第2部分 锂量的测定 火焰分光光度法 ——第3部分 磷量的测定 磷钼酸喹啉称量分析法 ——第4部分 碳量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法 ——第5部分 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第5部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位: 本标准主要起草人: 磷酸铁锂化学分析方法 第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、 镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本部分规定了磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定。测定范围见表1: 各元素的测定范围 元素 检测范围 /% 元素 检测范围 /% Ca 0.002~0.10 Na 0.002~0.10 Mg 0.002~0.10 Al 0.002~0.10 Zn 0.002~0.10 Ni 0.002~0.10 Cu 0.002~0.10 Co 0.002~0.10 Pb 0.004~0.10 Mn 0.002~0.10 Cr 0.002~0.10 方法提要 试样以盐酸溶解,过滤掉其中的炭,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定要分析的元素。 试剂 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MΩ·cm的纯水 盐酸(优级纯,ρ=1.42g/m 钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰标准储存溶液(1000μg/mL),国家标准试样中心购买,使用前稀释。 标准溶液:将标准储存溶液(3.2)稀释为50 μg/mL,并与标准储存液保持一致酸度(用时稀释)。 标准溶液:将标准储存溶液(3.3)稀释为5 μg/mL,并与标准储存液保持一致酸度(用时稀释)。 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(工作参数见附录A)。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用: ——光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.35kW。 ——仪器稳定性:仪器1h内漂移不大于2.0%。 分析谱线参考波长及检出限 元 素 名 称 波 长(nm) 检出限(μg /ml) Ca 317.933 0.016 Mg 285.213 0.0016 Zn 206.20 0.0059 Cu 324.754 0.0054 Pb 220.353 0.042 Cr 205.560 0.0061 Na 589.592 0.0690 Al 396.153 0.0030 Ni 231.604 0.0150 Co 230.786 0.0097 Mn 257.610 0.0014 分析步骤 试料 称取两份0.80g试样,精确至 空白试验 随同试样做空白试验。 试料的处理 将试料(5.1)置于100mL洁净干燥的烧杯中,用少量水润湿,加入20ml盐酸(3.1),盖上表面皿,微热溶解,待试料溶解完全后,取下,冷却,用水洗涤表面皿及杯壁,用滤纸过滤,滤液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。于电感耦合等离子体原子

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