实验室检测pH值的测定.docVIP

制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 pH值的测定 本份页码：共2页 制定部门：品控部 页码：2－1 1、原理 pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻 璃电极为指示电极所组成。在25oC，溶液中每变化1个pH单位，电位差改 变为59.16mV。据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补 偿装置。 2、试剂 pH 4.008，25oC标准缓冲溶液。 pH 6.865，25oC标准缓冲溶液。 pH 9.180，25oC标准缓冲溶液。 当被测样品pH值过高或过低时，应参考Q/YHSGZ《实验用药品、试剂、制品的制备》表1配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。 3、仪器 酸度计（pH计），pH 范围从0~14，精确到0.1pH单位。 4、样品保存 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0~4oC，并在采样后6h之内 进行测定。 5、操作步骤 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上（如仪器有自动温度补偿，则无需手动操作）。 用标准溶液校正仪器该标准溶液与水样pH相差不超过2pH单位。从标准 溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液 中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示 值与第二个标准溶液的pH值之差大于0.1个pH单位，就要检查仪 器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。 5、2 样品测定 测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用样品冲洗，然后将电极浸入 样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。 6、 说明 6、1 本标准参照GB6920-86《水质 pH值的测定 玻璃电极法》。 6、2 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡 24h以上。 测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，搅拌时应小心，以免 碰坏玻璃球泡。 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 pH值的测定 本份页码：共2页 制定部门：品控部 页码：2－2 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间不得有气泡，以防断路。 电极中的填充液必须加满至指定高度，在室温下应有少许晶体存在，以保 证溶液的饱和，但注意晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。 测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前， 不应提前打开水样瓶。 玻璃电极表面受污染时，需进行处理。如果是附着无机盐结垢，可用温稀 盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时， 可由丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。 注意忌用无水乙醇，脱水性洗涤剂处理电极。 制定 核 准 审核