实验用药品、试剂、制品的制备.docVIP

制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 实验用药品、试剂、制品的制备 本份页码：共14页 制定部门：品控部 页码：14－1 主题内容与适用范围 本标准规定了分析实验用水的规格和试验方法，滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备，检验方法中所用制剂及制品的制备方法。 本标准适用于《检验方法》中各检验项目所用药品、试剂和制品的制备。 引用标准 GB601－88《化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》。 GB6682《实验室用水规格》。 GB603－88《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》。 分析实验室用水规格和检验方法 分析实验室用水规格 中心化验室和生产线各化验室用水为三级水，制备方法为单次蒸馏法，其水质纯度标准如下： 外观指标 分析实验室用水目视观察应为无色透明的液体。 理化指标 分析实验室用水的检验 pH值的测定 按Q／YHSGZ 《检验方法 pH值的检验》方法进行测定。 电导率的测定 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 实验用药品、试剂、制品的制备 本份页码：共14页 制定部门：品控部 页码：14－2 按Q／YHSGZ 《检验方法 电导率的检验》方法进行测定。 可氧化物质限量试验 按Q／YHSGZ 《检验方法 可氧化物质检验》方法进行测定。 蒸发残渣的测定 按Q／YHSGZ 《检验方法 蒸发残渣的测定》方法进行测定。 其它理化指标 略。 滴定分析（容量分析）用标准液的制备 一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20oC时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录修正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1％，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5％。 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时（乙二胺四乙醇二钠标准滴定溶液除外），应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~25oC之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25oC）下，保存时间一般不得超过两个月。 标准溶液的配制与标定 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 实验用药品、试剂、制品的制备 本份页码：共14页 制定部门：品控部 页码：14－3 氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）＝1mol/L（1N） C（NaOH）＝0.5mol/L（0.5N） C（NaOH）＝0.1mol/L（0.1N） 配制 称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。 C（NaOH），mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml 1 52 0.5 26 0.1 5 标定 测定方法 称取下述规定量的于105~110oC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 C（NaOH），mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，ml 1 6