多晶体分析方法培训.pptVIP

第三章 多晶体分析方法 第一节 引 言 第二节 粉末照相法 第三节 X射线衍射仪 ;第一节 引 言 ; 所有的衍射法的共同点: 其衍射束均在反射圆锥面上，圆锥的轴为入射束。各个圆锥均由特定的晶面反射引起的。 在粉末试样中有相当多个粉末颗粒，含有相当多的晶面，这些晶面是随颗粒一起在空间随机分布的。当一束x射线从任意方向照射到粉末样品上时，总会有足够多的晶而满足布拉相方程，在与入射线呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的圆锥。 图示???出了x射线在粉末样 品上发生衍射时的衍射线的空 间分布(绘出了四个衍射圆锥)。 ; 常见的是多晶体的块状试样，如果晶粒足够细(在30μm以下)将得到与粉末试样相似的结果，但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得衍射圆锥不连续，形成断续的衍射花样。 ; 第二节 粉末照相法 ;2. 德拜-谢乐法 ;当需要计算θ角时，首先要测量衍射圆孤的弧对间距2L。 则; 对于衍射线相对强度，当要求不很精确时，一般可用自测。把一张衍射花样中的线条分为很强、强、中、弱、很弱等五级，也可以把最强的线条定为100，余者则按强弱程度用百分数来表示。 如需要精确的衍射强度数据．则需要用衍射仪法，并且要通过衍射强度公式进行计算。;