原子荧光光谱法测汞.docVIP

汞（Hg） 　基本物理参数　　1.汞的原子荧光光谱　　汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。　　汞的另一共振线为 184.9(nm)，由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。　　2.汞的物理性质　　金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。　　因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。　　Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2 等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。　　标准贮备液的配制　　1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。　　2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。.　　3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3, 1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。　　4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml含1mg Hg。　　推荐分析条件　　一.汞标准系列的配制　　汞标准使用液50ng/ml。　　吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。　　标样号 加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3 浓度(ng/ml)　　 标准体积（ml） 稀至最终体积（ml）　　S0 0.0 50 0.0　　S1 1.0 50 1.0　　S2 2.0 50 2.0　　S3 4.0 50 4.0　　S4 8.0 50 8.0　　还原剂的配制　　0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。吸取此溶液10ml，用0.2%KOH溶液稀至1000ml, 宜现配现用。　　二.仪器工作条件(供参考)　　负高压 ：260―280V 灯主电流(峰值)：30―50mA　　原子化器温度：低温(挡) 原子化器高度 ：7mm　　KBH4浓度 ：0.01% 载流 ：5%(V/V)HNO3　　Ar气流量 ：600ml/min 测量方式 ：标准曲线法　　读数方式 ：峰面积 积分时间 ：18―20s　　延迟时间 ：3―4s　　测量程序设置　　 步骤 时间(S) 泵速(转/分)　　(1) 采样 8 100　　(2) 停 4 0　　(3) 注入 (自动生成) 100　　(4) 停 5 0　　三.注意事项　　(1) 一般分析纯盐酸、硝酸中存有较高含量汞，特别是盐酸中。建议采用优级纯，但仍需在使用前应注意检查空白。　　(2) 注意容器的污染问题，使用前应认真用20% HNO3浸泡及清洗。　　(3) 文献中所使用的硼氢化钾浓度过高，建议采用本说明的条件，可以得到更高的灵敏度和稳定性，且各种干扰可大大降低。　　(4) KBH4溶液最好现用现配，如果放置时间稍长，其还原能力下降，从而导致灵敏度下降。　　(5) 在气温较高时(≥30℃)，信号不稳定，因此在夏季测定时，宜在有空调的实验室内进行。　　干扰及消除方法　　Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、 Ga、In不干扰测定。　　可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/ml一般不干扰测定