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盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质的检查 课程：药品检验技术 一 实验目的 了解盐酸普鲁卡因的结构和性质； 了解盐酸普鲁卡因注射液中的特殊杂质的检查方法； 掌握TLC法测定有关物质的原理与测定方法； 熟悉并掌握薄层板的制备与活化。 二 仪器与试药 1.仪器 容量瓶10 mL、100 mL各一个，薄层层析硅胶板，层析缸，点样管。 2.试药 三 原理 （一）结构与性质 C13H20N2O2.HCl 272.15 盐酸普鲁卡因化学名为4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐，白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶；用于局麻。 （二）盐酸普鲁卡因中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的来源及检查的必要性 盐酸普鲁卡因分子中含酯键，因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间，普鲁卡因可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇： 三 原理 对氨基苯甲酸可脱羧生成苯胺，而苯胺又会被氧化成有色物质使注射液变黄，降低疗效，增加毒性。 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量不得超过标示量的1.2%。 （三）盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的检查原理和方法 利用薄层色谱法的高分离效能，将对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因等物质分离后，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液，在冰醋酸存在下与对氨基苯甲酸缩合形成Schiff碱呈有色斑点，并同时与对照品溶液的主斑点进行比较。 三 原理 1. 供试品溶液的制备 精密量取本品，加乙醇稀释使成每lmL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。 2. 对照品溶液的制备 精密称取对氨基苯甲酸3mg，置100mL的容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，既得。 3. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查（ChP2015采用HPLC法）： 吸取上述两种溶液各10μL，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂。展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试溶液若显色，则与对照品相应的杂质斑点比较，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。 四 操作方法 1. 薄层色谱分析中为使斑点集中，点样应分次点加，每次点加后候，其自然干燥、低温烘干或经温热气流吠干。 2. 薄层板放入层析缸时，薄板底边应水平浸入展开剂中，待展开至溶剂前沿距玻板顶端1cm时，取出薄层板。 3. 展开缸必须密封，为使缸内展开剂饱和，薄层板放入展缸前可在层析缸内壁贴滤纸条让滤纸条一端浸入展开剂中，密封层析缸，待系统平衡后再将薄层板放入展开。 五 注意事项 1. 盐酸普鲁卡因注射液中还需要检查哪些项目? 2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什么? 六 思考题 谢 谢！