近代材料分析方式第一讲.pptVIP

电子探针显微分析 原理：利用聚焦电子束激发样品元素特 征X射线来分析样品所含元素种类及对应元素的含量 功能：进行微区成分分析 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪， 分两种：波谱仪和能谱仪 扫描电子显微镜和电子探针组合在一起 形貌分析和成分分析相结合 波谱仪结构与工作原理 电子探针结构示意图 工作原理： 使用分光晶体，对电子束激发的特征X射线进行分光，分光晶体d一定，对不同λ特征X射线，满足布拉格方程的θ不同，即X探测器在不同位位置接收不同λ的X射线。 为提高工作效率把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上（聚焦圆），这样就可以达到把衍射束聚焦的目的. 反射式谱仪分两种结构式 出射角ψ保持不变（吸收条件相等），当分光晶体沿导臂滑动，晶体本身应产生相应的转动，使不同波长λ1、λ2、λ3在不同θ被检测器接收 L1=2Rsinθ1=(R/d) λ L与λ为简单的线性关系 一、直进式波谱仪： 二、回转式波谱仪： 聚焦圆的圆心O不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1∶2的角速度运动，以保证满足布拉格方程 缺点：吸收条件变化造成分析上的误差 能谱仪工作原理 x-射线能谱(EDX)：探测x-射线的Si探测器 同时接收各能量（波长）的x-射线，简称能谱 — 能谱 / 波谱方法特点的比较 EDX： 速度快 (1min) 能量分辨率低 (100eV) 检测极限0.1% WDX： 速度慢 (10min) 能量分辨率高 (~ eV) 检测极限0.01% 能谱仪和波谱仪谱线比较 差别： * 分析速度 * 能量分辨率 * 探测极限 EDX： WDX： 1.定点分析（定性分析和定量分析）： MC型碳化物 45.41C-34.98Ti-9.39Mo-4.87Ni-2.13V-2.0Cr-0.65Al-0.57Co DZ417G定向凝固高温合金中长条状MC碳化物 电子探针仪的分析方法及应用 2.成分线扫描： NiAl(Ti)-Cr(Mo)共晶合金的成分线分析 Al Ni Mo Ti Cr Ni、Al、Ti分布规律相同，Ti固溶在NiAl相中； Cr、Mo分布规律相同，Mo固溶在Cr相中。 3.成分面分布： Ni Al Cr Mo Ti NiAl-28Cr-3Mo-4Ti共晶合金的形貌及元素分布 * SEM结构可分为4主要部分： 1）电子束部分 2）样品室 3）真空系统 4）电子线路与成象系统 为减少空气分子对电子束的散射，需要真空系统 电子枪产生一细束电子（0.25mm），被约20-30kV的阳极加速。 两套磁透镜将电子束聚焦，可小至约2nm在样品表面。 * 第三讲 扫描电子显微镜 扫描电子显微镜作为材料组织结构分析的一种先进设备，被广泛使用。它能够解决光学显微镜无法实现的功能 扫描电镜 分辨率的极限：? 5nm 放大倍数极限：?10万倍 景深的极限： ?50?m 组织成分分析相结合 分辨率的极限：?200nm 放大倍数极限：?2000倍 景深的极限： ?0.1?m 不能分析化学成分 光 镜 样品要求：固体，导电性要求（不导电样品可喷C或喷Au)， 无磁性，对真空环境无污染。 日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜 电子束与固体样品作用时产生的信号 1．背散射电子 2．二次电子 3．吸收电子 4．透射电子 5．特征X射线 6．俄歇电子 电子束与固体样品作用时产生的信号 如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系： Ib+Is+Ia+It=I0 式中 Ib—背散射电子信号强度； Is—二次电子信号强度； Ia—吸收电子（或样品电流）信号强度； It—透射电子信号强度。 对大块试样透射系数零 吸收系数、背散射系 数和二次电子系数三者之间存在互补关系 铜样品η、δ、?及τ系数与ρt之间关系 电子束引发产生的特征x-射线 X-射线光子的能量 h?=EK-EL h?—特征x-射线光子能量 ? EK——被填充的内层 电子能级能量 EL——跃迁电子原来的