片剂的制备及质量控制与评价.docxVIP

片剂的制备及质量检测 姚璞，王晓凤 （西南大学药学院 重庆 400715） 摘要：目的  通过学习利用姜黄素和辅料制备片剂，并对其进行质量检测， 从而获得关于片剂制备和检测的基本知识。方法 湿法制粒压片是将原、 辅料过筛、混合，制软材，制湿颗粒，干燥，加润滑剂和崩解剂混匀，并 采用手工压片法压制成片。结果 得到橘黄色的姜黄素片剂，表面光滑、 平整，但有部分杂色，检测结果是片剂含量准确，硬度较高，脆碎度符合 要求，片剂部分崩解。结论 实验所利用的检测仪器专属性强，可作为姜 黄素片剂制备和内在质量控制的有效方法。 关键词：片剂 湿法制备 旋转压片 质量检测 片剂作为第一大类剂型，其给药途径符合生理规律，具有使用方便、生产 自动化程度高等优点，其发展较其他剂型快。冷冻干燥成型技术、剪切成型洁 净技术、微囊化技术、湿颗粒直接压片技术等各种速崩速溶技术先后出现。 [1] 压片过程的三大要素是流动性、压缩成形性和润滑性。粉末制成颗粒后可以获 得压片所需的流动性，还可以增加物料的密度、均匀度、可压性。使得物料能 顺利地从压片机的饲料器中快速而均匀地流入和填满模孔压制成片。利用姜黄 素制备片剂，目的在于学会整理处方，湿法制粒以及旋转压片。通过对片剂的 检测，获得片剂的外观性状以及片剂的内在质量控制要求。 1 实验仪器和材料 1.1 仪器 马头牌 JYT-1 架盘药物天平（上海仪器厂）；DHG-9245 电热恒温鼓风干燥箱 （上海齐心科学仪器有限公司）；旋转式压片机（江苏 黎明制药机械有限公司 泰州）；JA5003 电子天平（上海精天电子仪器有限公司）；YPD-200C 型片剂硬 度仪（上海黄海药检仪有限公司）；CS-2 脆碎度测试仪（天津市新天光分析仪 器技术有限公司）；LB-812A 型六管崩解仪（上海黄海药检仪器厂） 1.2 材料 姜黄素；玉米淀粉；糊精（天津市博迪化工有限公司 分析纯 AR）；滑石粉； 羧甲基淀粉钠（成都科龙化工试剂厂 分析纯 AR）；羧甲基纤维素钠（成都科 - 1 - 龙化工试剂厂 分析纯 AR） 2 实验方法及结果 2.1 片剂的制备 2.1.1 表 1 处方 药物 姜黄素 淀粉 糊精 滑石粉 羧甲基淀粉钠 羧甲基纤维素钠 剂量（g） 0.1 20 3 0.7 0.5 适量 性质 主药 填充剂 填充剂 润滑剂 崩解剂 粘合剂 2.1.2 制备方法  湿法制粒压片  [2] 混匀 羧甲基纤维素钠 过筛 姜黄素+淀粉+糊精+蔗糖———混合材料————————软材———湿颗粒 干燥  滑石粉、羧甲基淀粉钠 ——干颗粒—整粒———————————压片 注：主药与填充剂混合时采用等量递加法；羧甲基纤维素钠与少量去离子水混 合，在水浴中加热搅拌直至形成透明糊状物即可；制软材时，少量多次添加羧 甲基纤维素钠粘状物，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度； 过筛时使用的是 14 目尼龙筛；干燥时间为 4—5 小时；整粒与滑石粉，羧甲基 淀粉钠混合时应充分混合均匀。 2.1.3 实验结果 干燥后得到微橙黄颗粒，加入润滑剂和崩解剂进行压片，最后 得到表面光滑、平整、大小一致，但有部分杂色的姜黄素片剂。 2.2 片剂的质量检测 2.2.1 外观性状 测定方法：主要是检查外形是否圆整、表面缺陷、表面粗糙、光泽度等。一般 用肉眼检查。 实验结果：表面光滑、平整、大小一致，但有部分杂色，基本符合药典规定。 - 2 - 2.2.2 片重差异 表 2 片剂质量差异限度 平均片重/g ﹤0.30 ≧0.30 质量差异限度/％ ±7.5 ±5 测定方法：取供试品 20 片，精密称定总质量，求平均片重，再分别精密称定每 片的质量。每片质量与平均片重相比较，按表中规定超出质量差异的药片不得 多于 2 片，并不得有一片超出限度 1 倍。 [3] 称重片剂总量 20 片，总质量 4.339g，平均片重 0.217g。因为平均片重0.30g， 其质量差异限度为范围（0.201g,0.233g）。 表 3 每片片剂质量 质量（g） 0.220 0.223 0.227 0.219 0.227 0.230 0.207 0.208 0.229 0.215 0.221 0.229 0.210 0.221 0.222 0.217 0.214 0.205 0.203 0.216 实验结果：20 片药片质量均在质量差异限度范围之内，符合药典规定。 2.2.3 硬度检测 测定方法：利用孟山都硬度仪检测，系通过一个螺旋对一个弹簧推动压板并对 片剂加压，由弹簧的长度变化反映压力的大小，可直接读出。从生产得到的片 剂中随机抽取 5 片片剂进行硬度检测。 表 4 片剂硬度检测结果 片剂编号  压力（N）  碎裂情况 1