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2.超薄切片机 A.切片机的分类:切片机分为低温切片机和常温切 片机。 B.适用范围:主要用于高分子、生物等样品的制作。 C.使用方法: a.常温切片机:将样品包埋或制成5mm直径的样 条,使用切片机将样品切在水槽内,用微栅捞 起即 可。 b.低温切片机:将弹性样品制成2~2.5mm的样 条放入切片机中。待样品、刀、腔室均达到- 100度以下,即可制作样品。 3.离子减薄仪 A.工作原理:在高真空腔室内加入两个离子枪,当达到高 真空后,给离子枪加一定的高压电,离子枪将发射出一束 离子汇聚束,对旋转的试样进行轰击。当离子束对试样作 用一定时间后,样品中心将穿孔,空边缘将出现大量薄区。 B.适用范围:各种金属、金属化合物、陶瓷、矿物、耐温 150度以上的高分子材料等。 C.使用方法:将试样制成直径3mm,厚10~20um的园片, 放入仪器真空室内。当真空达到5*10-5Pa时,可以对样品 做减薄了。减薄的电压、电流、时间、离子束入射角度等 可以根据不同的试样加以调整。 4.EDS A.仪器的工作原理:由于电子束作用于试样上,试样上将 被激发出X-射线。我们利用Be材料作窗口,接收来自试 样的X-射线。通过处理和计算,将射线谱展开,从而得 到试样的元素组成。 B.EDS的适用范围:由于EDS采用Be做为窗口,所以他可测量的元素在B~U之间。同时尽量采用与所测量的元素不同材料,做为试样的支撑体,从而减小误差。 C.使用方法: a.透射电镜附件EDS的使用方法:EDS试样与TEM试样制作基本相同。将样品倾斜15度角,调整TEM、EDS的参数使CPS达到1000~6000之间,选择合适的试样位置后,采集X-射线谱。采集完成后,选择适当的算子对谱图进行计算。从而 得到试样中相应元素的定性、定量分析数据。 b.扫描电镜附件EDS的使用方法:SEM-EDS制样与SEM相同,定性、定量方法与TEM-EDS的使用基本相同。SEM-EDS除具有普通的定性、定量功能外,还具有线、面分析功能及其粒度分布统计功能。 C.SEM-EDS线分析功能:该功能可以测试出试样表面任意方向上的元素分布、变化规律。 D.SEM-EDS面分析功能:该功能可以表现出试样表面不同区域,元素的分布规律。 E.SEM-EDS统计功能可以准确的表现出,试样表面离子或孔径的分布规律,给出相应的分布曲线和数据。 电子显微镜实验室各类仪器使用办法 1.电镜实验室属于开放型实验室,实验室各类仪器部分对学生开放。所有开放仪器全部要求持证上机。 2.仪器上机证书每年考核一到两次,按照使用仪器的熟练程度发放不同等级的证书。 3.使用机时每人每周限定预约2小时。每周五早8点,电话预约下一周机时,并在当日上午持相应的证件到电镜室登记。 4.为更好的充分的利用机时,请大家务必安排好实验时间。取消预约必须提前两天,否则除按照原有机时收费外,停止其本人下一周的预约资格。 电子显微镜及其附属设备的结构、基本原理、用途及其使用方法 第一部分透射式电子显微镜 1.透射式电子显微镜外形及其基本结构 组成:电子光学系统; 高压系统;数据采集系统;电子控制系统;真空系统等五大部分。 电子光学系统 电子枪、电子束 加速线圈、透镜 系统、物镜系统、 成像系统、消像 散系统、电子对 中系统等 真空系统 真空系统的组成:机械泵、扩散泵、离子泵、真空管道、循环水系统等 电子枪 镜筒 照相室 DP IP RP 数据采集系统 数据采集系统包括:CCD数据采集系统、PHOTO采集系统; 高压及其电源系统 高压箱、高压电缆、高压瓷瓶、电子束发射枪、电源等。 电子控制系统 电源控制系统、电子束调整系统、电子光路调整系统、电子成像控制系统、真空控制系统、模式选择系统
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