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一、 常规固体电极体系的准备过程 1、电极材料的制备 在经过成型和切削后，用研磨的方法把划痕、标记、覆盖物等除去，然后依次用220目、320目、400目、600目的碳化硅砂纸打磨，得到光亮表面，然后进行退火处理。 2、电极的绝缘封装技术 Pt丝和Pt环直接封入玻璃管中制得。 Pt丝和Pt环直接封入玻璃管中制得。 Pt片电极 圆片状或方片状电极 其片面上焊上铜丝作为导线，非工作面及导线用清漆、纯石蜡或加固化剂的环氧树脂等涂覆绝缘。 不绝缘：易引起接触电位腐蚀，电流密度分布不均匀。 绝缘材料要求： 绝缘性好，强度高，不易破损或剥落，不可溶，密封性好，不出现缝隙。 圆片状电极紧紧压人内径略小于试样外径的聚四氟乙烯（PTFE）套管中。 电极试样封嵌在热固体或热塑性的树脂中。 使用两部分聚四氟乙烯管封装的圆片电极。 柔软或易碎电极的封装 究竟采用哪种电极绝缘封装技术，主要取决于绝缘材料在实验介质中的稳定性，绝缘的可靠性以及对测量的影响。 3、电极表面预处理 电极反应的基本过程是发生在电极的表面和界面区的物种的电子转移。该异相过程的动力学受电极的微观结构、表面的粗糙度、电极表面的吸附层以及电极表面存在的官能团的性质等多方面的影响。 固体电极的机械处理 用砂纸从粗到细逐级打磨，用抛光粉逐级抛光，直到电极表面没有划痕。抛光后用适当的溶剂洗去电极表面的残留的抛光粉。 固体金属电极表面的化学处理 某些易钝化的金属，机械处理后易生成氧化膜。因此经过打磨、抛光后的电极还要进行除油和清洗处理。 除油多用有机溶剂，甲醇、丙酮等。 Pt电极常用王水和热硝酸进行清洗。 Au电极因为溶于王水多用热硝酸等洗净。 固体金属电极的电化学处理 固体金属电极作为研究电极的最后预处理是在测定用的电解质相同组成的溶液中做几遍电势扫描。先开始阳极极化，后阴极极化。 Pt电极在进行预处理时，阳极极化到析出氧气，阴极极化到产生氢气。 产生重现的清洁表面，有高度的催化活性。 Pt电极的预处理： Pt电极易吸附有机物，除去有机物的方法： 1、用浓的氧化性酸（如硫酸、硝酸）、或王水中浸蘸； 2、喷灯灼烧铂电极表面 但两种方法都会在铂表面形成一层铂氧化物——PbO2. Au电极的预处理： Au电极表面不易形成氧化膜，但其表面污染物主要是硫化物，如硫脲、硫醇、硫化氢等。 Au溶于王水，不能用化学浸蘸法。 可用机械抛光或灼烧法。 例如： 通常采用铂电极表面处理方法为以下三种： 浸入有机溶剂。 可除去有机吸附物，不能除去无机吸附物。 机械抛光 用市售的金刚石抛光膏或氧化铝抛光膏，按照粒度由粗到细依次抛光。每次都要用甲醇淋洗，用纯水超声波清洗。 电化学抛光 铂丝电极、铂环电极难以进行机械抛光。将铂电极浸入到稀酸中，进行极化。阳极极化到产生氧的电势，阴极极化到产生氢的电势。 4、溶液的净化 溶液的纯度应尽可能的提高，以免污染或毒化电极。 可采用预电解法净化溶液； 或通入惰性气体，出去溶解在溶液中的氧。 二、 碳电极 以碳质材料为主体制成的电极总称。最常用的电极之一。 优点： 价格便宜，背景电流低，较宽的电势窗范围（正），丰富的表面状态。 碳电极材料种类繁多，性能各异，选择何种碳电极材料取决于对电极性能的具体要求。 三、超微电极 超微电极：至少一个维度的尺寸达到微米（10-4cm）或纳米（10-7cm）级的电极。（临界尺度） 通常超微电极的临界尺度在 之间。 电极的制作材料 碳纤维超微电极 铂超微电极 金超微电极 银、铜、钨、铂铱粉末超微电极 电极的形状 球形，圆盘超微电极（半径r0） 半球形，圆环、圆柱、带状超微电极 三、单晶电极 单晶电极：具有确定的晶体结构和表面原子排列方式。 常规电极：使用多晶材料，由许多不同的小晶面组成，不同取向的晶面其化学和催化性质不同，也就是表面上个点的反应能力不同。所观测到得电化学行为只是一个总体的结果。 按单晶电极的材料划分 贵金属单晶电极，如铂、金、铑、钯、铱、银等； 活泼金属单晶电极，如铜、铁、镍、钴等； 半导体单晶电极，如硅、锗、砷化镓、硫化镉等。 * 汞-硫酸亚汞电极 K2SO4或H2SO4溶液 汞和硫酸亚汞糊 5、银-氯化银电极，Ag|AgCl|Cl- 电极反应： 电极电势： 优点：重现性好，市售可得。 缺点：AgCl见光会发生分解，要尽量避免阳光照射。 注意： KCl溶液要先用AgCl饱和。