生物样品微波消化法研讨.docVIP

底质、生物样品微波消化法研讨 Study on the microwave oven digestion method for sediments and biological samples 许芄芄 （厦门市环境监测站 厦门361004） 摘要 通过对上海新科微波溶样测试技术研究所（现上海新仪微波化学科技有限公司）研制的MK - III型光纤压力自控密闭微波溶样系统进行微波消化法空白测定、标准物测定、重现性测定等实验与常规消化法的对比来探讨微波消化法的优缺点。 关键词 消化、微波、底质、生物样 1 前言 为了解底质或生物中各种有害金属元素的丰缺状况，从而了解其分布、迁移规律。底质、生物样品通常的将其消化后用原子吸收分光光度法测定。常规的底质、生物样品的消化方法[1][2]是将样品和试剂放在坩埚里，用电热板加热。该方法投资少，操作简单易学，但容易造成空白高、测定结果偏底。而本文用上海新科微波溶样测试技术研究所研制的MK - III型光纤压力自控密闭微波溶样系统进行实验。MK - III采用溶样罐代替坩埚，用微波炉代替电热板，其原理是利用微波能加温、加压条件下，使样品更快、更完全地被分解。其溶样罐由外罐和内罐（溶样杯）组成，内罐是密封的聚四氟乙烯容器，保证在消化过程中样品和药品不至泄漏。 2 实验部分 1 实验条件 分析仪器： 日立Z - 8000原子吸收分光光度计； MK - III光纤压力自控密闭微波溶样系统；（上海新仪微波化学科技有限公司， 原：上海新科微波溶样测试技术研究所） 2 溶样条件 2.2.1 微波消化法的实验步骤：称取0.2g底质样品；加入5mL HNO3；5mL HF 2mL HCIO4 。0.2g生物样品加入3mL HNO3和1mL H2O2； 2.2.2 底质样：用MK - Ⅰ先于1档（相当于5个大气压）处理3min,再于2档（即10个大气压）处理3min；生物样：用MK - Ⅰ于1档（即5个大气压）处理5min。消解后用50mL容量瓶定容。 2.3 样品分析 Zn采用FAAS法测定，Cd采用GFAAS测定，Cu、Pb则视样品浓度高低决 定是采用FAAS法还是采用GFAAS方法测定。 3 结果与讨论 空白测定值：见表1。 表1 空白值测定结果（mg/L） 样品编号 Cu Pb Cd Zn 空白1 ＜5×100-4 ＜5×100-4 ＜5×10-5 0.018 空白2 ＜5×100-4 ＜5×10-4 ＜5×10-5 0.021 2表样测定结果：见表2。 表2 标样测定值（mg/kg） 样品标样 Cu Pb Cd Zn 标准底质1 29 24 0.20 90 标准底质2 28 23 0.18 86 均值 29 24 0.19 88 标准生物1 7.0 1.83 4.2 135 标准生物2 8.0 2.21 4.5 138 均值 7.5 2.02 4.4 137 一组带100 % 平行的样品的测定结果：见表3。 表3 100 % 平行测定结果（mg/kg） 样品编号 Cu Pb Cd Zn 底质1 20 61 0.23 115 底质1” 20 62 0.25 117 底质2 11 50 0.14 95 底质2” 13 56 0.13 93 生物1 103 3.2 3.8 607 生物1” 108 2.8 4.7 602 生物1 323 2.1 2.9 1079 生物1” 351 2.3 3.1 1342 4对比实验结果： 常规与微波消化效果的对比：见表4。 表4 常规与微波消化效果的对比 标土1 标土2 标生1 标生2 消化 常规消化法 微浑 微浑 清澈 清澈 效果 微波消化法 清澈 清澈 清澈 清澈 常规方法和微波溶样法主观性的比较，见表5。 表5常规法和微波溶样法重现性对比（mg/kg） 消化方法 实验次数 Cu Pb Cd Zn 常规溶样法 1 27 22 0.18 84 2 26 24 0.16 90 3 29 21 0.20 87 4 31 25 0.18 93 5 30 26 0.17 83 6 26 23 0.16 88 相对标准偏差RSD（%） 7.59 7.96 8.57 5.56 微波溶样法 1 29 24 0.20 90 2 28 23 0.18 86 3 32 25 0.22 91 4 29 24 0.20 92 5 30 28 0.19 84 6 33 26 0.20 87 相对标准偏差RSD（%） 6.42 7.20 6.57 3.56 4数据分析 日立Z - 8000各金属元素的检出限分别如下： 表6 分析各元素的检出限（单位mg/L） 元素 Cu Pb Cd Zn 检出限 5×10-4 5×1