高效液相色谱测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及.PDFVIP

２０１８年２月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １５９～１６６ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．１００１４ 串联双柱固相萃取⁃高效液相色谱⁃电喷雾多级质谱法 测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍 及残留物三聚氰胺和双氰胺 １ ２ １ １ １ １∗ 周艳芬 ，　 王芳焕 ，　 王泽岚 ，　 詹海鹃 ，　 刘万毅 ，　 孟　 哲 （１． 宁夏大学化学化工学院，省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室，宁夏 银川 ７５００２１； ２． 宁夏出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，宁夏 银川 ７５０００１） ｎ 摘要：建立了串联双柱固相萃取⁃高效液相色谱⁃电喷雾多级质谱（ＨＰＬＣ⁃ＥＳＩ⁃ＭＳ ）确认及测定盐酸二甲双胍制剂 中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。 盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下，采用含０１％ （ｖ／ ｖ） 乙酸的无水乙醇溶液提取，选择Ｃｌｅａｎｅｒｔ ＰＣＸ⁃Ｃ１８串联固相萃取双柱净化富集，以５％ （ｖ／ ｖ）氨水甲醇溶液为洗脱 × 剂进行洗脱。 采用Ｋｒｏｍａｓｉｌ⁃Ｃ１８色谱柱（１００ ｍｍ ４６ ｍｍ，３５ μｍ）分离，梯度洗脱，在电喷雾多级质谱、选择离 子模式下检测，外标法定量。 通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率，优化 了前处理方法。 结果表明，在各自的线性范围内，３种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数 （ｒ ）≥０９９９２；方法的检出限为１４８～１３６１μｇ／ ｋｇ，定量限为５９６～４５６７ μｇ／ ｋｇ。 ３种目标物在低、中、高加标水２ ＝ 平下的平均回收率为６５０２％～１１８３３％，相对标准偏差（ＲＳＤ）≤１３４１％ （ｎ ５）。 该法操作简单，净化效果好，准 确度高，重现性好，适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 关键词：高效液相色谱⁃电喷雾多级质谱；串联双柱固相萃取；盐酸二甲双胍制剂；三聚氰胺；双氰胺 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０２⁃０１５９⁃０８ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｆｏｒｍｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｍｅｌａｍｉｎｅ ａｎｄ ｄｉｃｙａｎｄｉａｍｉｄｅ ｉｎ ｍｅｔｆｏｒｍｉｎ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｂｙ ｔａｎｄｅｍ ｄｕａｌ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃａｒｔｒｉｄｇｅｓ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍｕｌｔｉ⁃ｓｔａｇｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ １