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室内9种有机挥发物的测定 　　摘 要：使用Tenax-TA吸附管吸附采样，以甲醇作为溶液，使用带氢火焰离子化检测器和热解析装置的气相色谱仪测定，外标法定量测定工作场所中9种有毒有机物。使用se-30毛细管柱对笨、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、笨乙烯、邻二甲苯、十一烷化合物进行分离。标准曲线相关系数均大于0.999，。方法简单，准确度高，适用于较清洁的室内环境空气进行定性和定量分析。 　　关键词：外标法；气相色谱；室内环境；热解析；甲醇 　　引言 　　现代经济飞速增长，随着人民生活水平的不断提高，在室内大量使用大量装修材料美化室内环境，而装修材料中含有树脂、油漆、溶剂、涂料和粘胶剂等能释放大量笨、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物[1]，同时造成室内环境质量的急剧下降。装修材料散发出料的有机化合物对健康造成极大的危害。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　热解析仪： 型号LFRJX-II型；毛细管柱：se-30毛细管柱；试剂：VOC混合标准样品（溶剂：甲醇，浓度1000μg/L） 　　1.2 仪器条件 　　热解析仪：解析温度280℃；解析时间300s；进样时间30s。 　　气相色谱仪：使用99.9%氮气作为载气；配备带氢火焰离子化检测器，电压显示2600uv；色谱柱为se-30；柱操作条件：初始温度为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min。 　　1.3 测定方法 　　热脱附法：将样品管安装在热脱附仪上，样品管内载气流的方向与采样时的方向相反，调整分析条件，目标组分脱附后，经气相色谱仪分离。根据单标的实验谱图，得出目标组分的保留时间。以保留时间定性，外标法定量。 　　2 标准曲线绘制 　　解析法：取适量标准溶液，稀释到4.00ml甲醇中，配制质量浓度为0.1μg/mL的校准系列[2]。取0.1μg/ml标准溶液0.5ml、1ml，取1μg/ml标准溶液0.5 ml、1 ml、2 ml注射到Tenax-TA吸附管，用100mL/min的流量通载气5min迅速取下样品管，用聚四氟乙烯帽将样品管两端密封，得到0.05、0.10、0.50和1.00、2.00μg校准曲线系列样品管。将校准曲线系列样品管按吸附标准溶液时气流相反方向连接入热脱附仪分析。根据目标组分质量和响应值绘制校准曲线。 　　3 实验结果与分析 　　0.笨、1.甲苯、2.乙酸丁酯、3.乙苯、4.对（间）二甲苯、5.笨乙烯、 　　6.邻二甲苯、7.十一烷 　　3.2 工作曲线 　　质量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线。线性回归方程见表1 　　标准曲线方程相关性均大于0.9990。 　　3.3 精密度实验 　　取10.0ng?L-1标准溶液和样品，重复进样7次，计算标准偏差，标准溶液的RSD为8.8，空气样品的RSD为10.5。 　　3.4 房间测定结果 　　采样方法：选择毒物浓度最高时段，打开吸附管，连接至低流量空气采样器，以100ml/min采集15min空气样品，采集完毕后使用橡胶帽塞在吸附管两端[3]。 　　在上述条件下分析了4个空气样品。其毛坯房内和精装修房间浓度的测定结果见表2。 　　表2中的数据显示，装修室内空气中有机物物浓度严重超标，其中总VOC国家标准（0.5mg/m3），已对室内空气造成严重污染，会危害现场施工人员的健康和安全。室内装修竣工后，这些有害物质必将从居室的各个角落慢慢地析出，长时间污染室内空气，在不知不觉中损害人体健康。 　　参考文献 　　[1] 薄海波，陈立仁. 室内刷漆现场空气中的有机挥发物鉴定及笨系物测定. 理化检验-化学分册， 2005年， 第41卷： 541-546. 　　[2] 张晓淳，潘 锦. 空气中笨系物的测定方法对比. 广州化工， 2014年， 第42卷： 132-133. 　　[3] 王富军，李 凝，黄 元. 气相色谱-质谱法对6种笨系物的测定. 广东化工， 2014年， 第41卷： 21-22.