液相色谱质谱联用技术应用基本原理和应用LCMS.pptVIP

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2019-12-24 发布于广东
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液相色谱质谱联用技术应用基本原理和应用LCMS.ppt

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谢谢！药学院药物分析教研室王巧 0311 或药学院实验中心 0311药学院：3200Qtrap，欢迎使用！ * * The probe tower houses the probe, the gas, the electrical connections and the vertical and horizontal tuning adjustments. The source is a “no wire,” “no gas plumbing” source similar to the API 2000 configuration * 化合物的浓度基质的性质电离的一般原则化合物的表面活性流速多电荷离子 * * DEN：二乙基亚硝胺 * Cirrhosis 肝硬化 hepatitis：肝炎；HCC肝癌 * 能早于肾功能变化发现缺血再灌注引起的急性肾损伤 * 1997年后有web 版，2000年以后，统称SCIE 北沙参植物与药材异欧前胡素东莨菪内酯花椒毒酚花椒毒素补骨脂素异茴芹内酯佛手柑内酯氧化前胡素欧前胡素氧化前胡素 10个香豆素对照品 Xanthotoxin 10 20 30 40 50 60 0.0 8.0e4 1.6e5 2.4e5 C7 C1 163.1/163.1 10 20 30 40 50 60 0.0 1.0e5 2.0e5 3.0e5 C34 C2 C3 C8 193.1/193.1 231.2/231.2 10 20 30 40 50 60 0.0 2.0e4 4.0e4 6.0e4 C13 C17 C37 C18 203.2/203.2 10 20 30 40 50 60 0.0 2.5e4 5.0e4 7.5e4 C5 C4 C36 C24 C10 C40 C41 C12 C35 233.1/233.1 10 20 30 40 50 60 0.0 1.0e4 2.0e4 3.0e4 C14 C19 C38 C6 C30 C23 C40 247.2/247.2 10 20 30 40 50 60 0.0 6.0e5 1.2e6 1.6e6 C26 C20 C16 263.2/263.2 10 20 30 40 50 60 0.0 3.0e4 6.0e4 8.0e4 C15 C11 C9 287.3/287.3 10 20 30 40 50 60 0.0 5.0e4 1.0e5 1.5e5 C32 C29 C33 C25 C27 C31 C25 187.1/187.1 10 20 30 40 50 60 0.0 6.0e5 1.2e6 1.7e6 C21 217.1/217.1 10 20 30 40 50 60 0.0 1.0e6 2.0e6 3.0e6 C28 C22 Time, min Time, min Intensity, cps Zorbax SB-C18色谱柱＆保护柱流动相：(A)乙腈-(B)0.3%醋酸水溶液 0-20 min ：A 25%-30%，B 75%-70% 20-37 min：A 30％-50％，B 70％-50％ 37-45 min：A 80%，B 20% 流速：1.0 ml·min-1 检测波长：275 nm 全波长扫描范围：190-400 nm 柱温：40℃ 液相色谱条件质谱条件 ESI源负离子检测扫描范围：80-1000 m/z 鞘气流：50 arb 辅助气流：15 arb 源电压：5.00 kV 毛细管温度：350℃ 毛细管电压：-12.00 V 管透镜补偿电压：-10.00 V HPLC-MS技术定性分析生物样品、降香药材中黄酮类成分 No. tR (min) [M-H]- (m/z) λmax (nm) Identity 1 7.06 269 220,292 3-hydroxydaidzein 2 7.90 271 232,278 butin 3 8.63 299 340 3-hydroxymelanettin 4 10.44 301 280 (3R)-4-methoxy-2,3,7-trihydroxyisoflavanone 5 11.58 299 240,290 koparin 6 12.54 255 230,276,310 liquiritigenin 7 13.80 283 294 melanettin 8 15.89 2