乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06.pdfVIP

实验六 乙酸正丁酯的制备及折光率测定 （06，11， 11） 一 实验目的 1、 认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。 3、 学习有机物折光率的测定方法 二 实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： Reaction: + H CH COOH CH 3 COOCH 2CH 2 CH 2 CH 3 H O 3 + CH 3 CH 2CH 2 CH 2OH + 2 Side reaction: + H CH 3 CH 2 CH 2 CH2 OH CH 3CH 2 CH 2CH 2 OCH 2CH 2 CH2 CH 3 + CH 3 CH 2CH=CH 2 为提高产品收率，一般采用以下措施： 1．使某一反应物过量； 2．在反应中移走某一产物（蒸出产物或水） ； 3 ．使用特殊催化剂 用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。 第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分 出水，油层回到反应器中。 第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。 第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法 较好。 为了将反应物中生成的水除去， 利用酯、 酸和水形成二元或三元恒沸物， 采取共沸蒸馏 分水法。 使生成的酯和水以共沸物形式逸出， 冷凝后通过分水器分出水层， 油层则回到反应 器中。 三 实验内容 1．乙酸正丁酯粗品的制备； 2．乙酸正丁酯的精制； 3．乙酸正丁酯折光率的测定。 四、物理常数 比 重 熔 点 沸 点 折 光 溶 解 度 化合物 分子 性 率 乙 名 称 水 乙 醚 量 状 (d ) ( ℃) ( ℃ ) ( ｎ) 醇 液 正丁醇 74.32 0.810 －89.8 118.0 1.3991 9 ∞ ∞ 体 1 液 冰醋酸 60.05 1.049 16.6 118.1 1.3715 ∞ ∞ ∞ 体 乙酸正丁酯 116.16 液 0.882 －73.5 126.1 1.3951 0.7 ∞ ∞ 气 1- 丁烯 56.12 0.5951 -185.4 -6.3 1.3931 i vs vs 体 ﹤ 正丁醚 130.23 lq 0.7689 -95.3 142 1.3992 ∞ ∞