维生素D的药物结构和作用分析.pptVIP

VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216 A300 /A328 ：0.555 A316/A328 ：0.907 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.811 A360/A328 ：0.299 求本品中维生素A的含量？ A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 + 0.01 －0.01 0 + 0.02 + 0.04 － － － － － = = = = = 适用于维生素A醇 （等吸收度法） 第一法无法消除杂质干扰时用此法 [ 皂化法、6/7A法 ] （3）第二法 水溶性 脂溶性 判断?max是否在323～327nm之间 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算 是 否 判断 A300 /A325 是否大于0.73 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正) （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 讨论 3、 下面哪些描述适用于维生素A A. 分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B. 具有较长的全反式共轭多烯结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡 喃衍生物，易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳 定兰色，很快转变为紫红色 E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加 热后，呈橙红色 维生素A与 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在 条件下进行。 （ ） 维生素A分子中由于具有共轭多烯侧链，因而其性质很稳定，不易被氧化变质。 三氯化锑 无水 × 维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 ，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。 生育酚 维生素B1 的噻唑环在 介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合 环合，然后经 等氧化剂氧 化生成具有荧光的 ，加 荧光消失，加 荧光又显出；此反应称为 反应。 碱性 铁氰化钾 硫色素 酸 碱 硫色素 维生素C是 元弱酸，具有强 性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的 剂。 一 还原 抗氧 维生素E中游离生育酚的检查时规定消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L） 不得过1.0ml，现硫酸铈滴定液的实 际浓度为0.01053mol/L，应不得超过多少ml？ A. 0.95 B. 0.97 C. 0.99 D. 0.92 E. 1.05 中国药典维生素C的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色， 在30秒内不褪。 每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 已知：取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。 要求：（1）解释划线部分 （2）计算本品的含量是否符合规定 （规定本品含C6H8O6应不低于99