化学仪器分析期末考试知识点总结(全面).pdfVIP

分子光谱法： UV-VIS 、 IR 、F 原子光谱法： AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法： GC 、HPLC 质谱分析法： MS 、NRS ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？ 经典分析方法： 是利用化学反应及其计量关系， 由某已知量求待测物量， 一般用于常量分析， 为化学分析法。 仪器分析方法： 是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、 含 量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础， 仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤， 二者相辅相 成。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、 工作曲线法 （标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求： 试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内， 绘制工作曲线的条件应与试 样的条件尽量保持一致。 二、 标准加入法 （添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响 应用要求： 适用于待测组分浓度不为零， 仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、 内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 应用要求： 内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近， 在相同检测条件下， 响应 相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱： 当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、 原子或分子的两个能级间跃迁所 需要的能量满足 ΔE=hv 的关系时，将产生吸收光谱。 M+hv → M* 2、带光谱和线光谱 带光谱： 是分子光谱法的表现形式。 分子光谱法是由分子中电子能级、 振动和转动能级的变 化产生。 线光谱：是原子光谱法的表现形式。 原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 2、原子吸收定量原理：频率为 ν的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光强度 减弱。 3、谱线变宽的因素 (P-131) ： ⑴多普勒（ Doppler ）宽度 Δ υD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler 宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽 Δ υL （碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒（ Doppler ）宽度 Δ υD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶ . 压力变宽 Δ υL （碰撞变宽）：由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 ⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 ⑸场致变宽 (field broadening) ：包括 Stark 变宽 ( 电场 )和 Zeeman 变宽 (磁场 ) ⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？ ①化学计量火焰： 由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近， 又称为中性火焰， 这类 火焰 , 温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。 ②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰， 它的温度较低， 有较强的氧化性，有利于测定 易解离，易电离元素 ,如碱金属。 ③富燃火焰： 指燃气大于化学元素计量的火焰。 其特点是燃烧不完全， 温度略低于化学火焰， 具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。 ④火焰高度：火焰高度不同，其温度也不同； 每一种火焰都有其自身的温度分布；