药品检测结果不确定度评定指导原则.pdfVIP

2020 年版第三次征求意见稿 药品检测结果不确定度评定指导原则 本指导原则阐述测量不确定度评定的基本原理、定义、术语、作用和评定 方法，作为在药品检测中的应用指导。 测量不确定度用于表征合理地赋予被测量之值的分散性，是与测量结果相 联系的非负参数。它是对被测量客观值在某一量值范围内的评估，是对测量结 果质量的定量表征。 在计量、认证、认可、参加能力验证或实验间比对活动中；，在量值的溯源 性对测量结果有影响的标准物质的标定，测量仪器的校准和检定时；，或对检测 结果有特殊要求的等情况下等；，按相应的要求评定和表达测量结果的测量不确 定度。 在建立、修订和使用方法时，除应按要求进行方法验证、确认和转移外，结合 不确定度评定结果，考虑不确定度的允许量，可以更科学、客观地评价方法，为 限度制订提供合理的依据。 判定测量结果与标准中规定限值的符合性时，特别检测结果为限度边缘值 难以判断是否合格时，考虑一定置信水平下的扩展不确定度，有利于正确解释 测量结果，减少误判的风险。同时，在正确评估测量不确定度的基础上，针对 影响测量结果的主要因素采取改进措施，如增加重复试验次数，使用准确度更 高的仪器和标准物质等，有助于提高检测结果的准确性。 如果测量结果无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格 的评估，至少应列出各主要的不确定度分量，并做出相对合理的评估。当测量结 果不用数值表示或者不是建立在数值基础上时（如合格/不合格，阴性/ 阳性，或 基于视觉和触觉判断的定性检测），则不要求对测量不确定度进行评估。 测量不确定度是一种科学地表述测量结果的方法。但是，测量不确定度不仅 和测量仪器、测量方法、测量条件、测量程序、数据处理过程以及操作人员的水 平等因素有关，还和对测量过程的把握程度及对不确定度来源的识别和量化水平 等因素有关。通过对测量过程的分析，充分识别各种影响因素，可以提高不确定 度评估的可靠性。 本指导原则适用于以理化分析方法获得的检测结果不确定度评估，其原理和 方法基于不确定度传播律，在数学模型为线性时，有效应用不确定度传播律无需 淡蓝色字体标注部分为第三次征求意见稿修订内容 1 2020 年版第三次征求意见稿 任何条件。但对于数学模型为非线性时，应用不确定度传播律是有条件的。在数 学模型为明显非线性，泰勒级数近似中高阶项涉及的输入量不相互独立，且其概 率密度函数（PDF ）不为高斯分布时，仍使用不确定度传播律可能不可靠，这时 可采用一些近似或假设的方法处理，或考虑采用蒙特卡洛法（MCM ）或者用其 他合适的替代方法评定测量不确定度。 测量不确定度一般可按以下基本步骤进行评估： 1. 识别不确定度来源 测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，从影响测量结果的因素考 虑，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此应尽可能画出测量系 统原理或测量方法的方框图和测量流程图。 测量结果不确定度的一般来源有：对被测量的定义不完善；实现被测量的定 义的方法不理想；取样的代表性不够；对测量过程受环境影响的认识不周全或对 环境条件的测量与控制不完善；对模拟仪器的读数存在人为偏移；测量仪器的分 辨率或鉴别力不够；赋予计量标准的值或标准物质的值不准；引用于数据计算的 常量和其他参量不准；测量方法和测量程序的近似性和假定性；在相同的条件下， 被测量重复观测值的变化。 2. 建立被测量数学模型 规定被测量，如：含量、效价、浓度、相对密度等，明确被测量与其所依赖 的输入量（例如被测数量、常数、校准标准值等）的关系，还应包括对已知系统 影响量的修正，建立数学模型。 Y = f (X ，X ，…，X ) 1 2 n 其中Y 为被测量（输出量）；X 为影响量（输入量）。 在建立模型时，有一些潜在的不确定度来源不能明显地呈现在上述函数关 系