甘油质量标准及检验操作规程.docxVIP

指标名称 法定标准 性????状 为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液 (1→10)显中性反应 相对密度 不低于?1.2569（25℃） 鉴????别 红外光谱吸收图谱应与对照图谱一致。 颜????色 符合规定 氯化物 不得过?0.0015% 硫酸盐 不得过?0.002% 脂肪酸与酯类 不得过?4.0ml 丙烯醛、葡萄 糖与铵盐 符合规定 易碳化物 符合规定 二甘醇、乙二 醇与其他杂质 符合规定 炽灼残渣 不得过?2mg 铁????盐 不得过?0.0002% 重金属 不得过?2PPM 含量测定 不低于?95.0% 微生物限度 细菌数：不得过?400cfu/g；霉菌数和酵母数：不得过 40cfu/g；大肠埃希菌：每?1g?不得检出；活螨：每?1g?不得 检出。 甘油内控质量标准及检验操作规程 1、目 的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量。 2、适用范围：适用于甘油的检验操作。 3、责?任?者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督。 4、依 据：中国药典?2010?版二部。 5、规 程： （一）、质量标准：（二）、操作规程：试剂与试药：硫酸氢钾 标准氯化钠溶液 标准硫酸钾溶液 氢氧 （一）、质量标准： （二）、操作规程： 化钠滴定液（0.1mol/L） 醋酸盐缓冲液（pH3.5） 50%（W/V）乙二 醇溶液 2.14%（W/V）高碘酸钠溶液 仪器与用具：试管?5?个 50ml?烧杯?4?个 50ml?纳氏比色管?1?个 红外光吸收仪?1?台 电子天平?1?台 1.性状 1.1?取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引 湿水溶液（1?→10）显中性反应。 1.2?本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不 溶。 1.3?相对密度 本品的相对密度，在?25℃时不小于?1.2569。 2、鉴别： 2.1?本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集?77?图）一致。 3.检查： 3.1?颜色 取本品?50ml，置?50ml?纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬 酸钾液?0.2ml，加水稀释至?50ml?制成）比较，不得更深。 3.2?氯化物 取本品?5.0g，依法检查（附录Ⅷ?A），与标准氯化钠溶液 7.5ml?制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。 3.3?硫酸盐 取本品?10g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液 2.0ml?制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 3.4?脂肪酸与酯类 取本品?40g，加新沸过的冷水?40ml，再精密加氢氧 化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸?5?分钟，放冷，加酚酞指示液数 滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白 试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过?4.0ml。 3.5?丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品?5ml，加?10%氢氧化钾溶液?5ml，在 60℃放置?5?分钟，不得显黄色或发生氨臭。 3.6?易炭化物 取本品?4.0g，照易炭化物检查法（附录Ⅷ?O）项下方法 检查，静置时间为?1?小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液 0.2ml、比色用重铬酸钾溶液?1.6ml?与水?8.2ml?制成）比较，不得更深。 3.7?二甘醇、乙二醇与其他杂质 取本品约?10g，精密称定，置?25ml?量瓶 中，精密加入内标溶液（每?1ml?中含?0.5mg?正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶 解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲 醇溶解并稀释制成每?1ml?中含有二甘醇、乙二醇各?0.5mg?的溶液；精密量取 5ml，置?25ml?量瓶中，精密加入内标溶液?5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照 品溶液。另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并 稀释制成每?1ml?中含有甘油?400mg，二甘醇、乙二醇、正己醇各?0.1mg?的溶液， 作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（附录Ⅴ?E）试验，用?6%氰丙基苯基 -94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，程序升温，起始温 度为?100℃，维持?4?分钟，以每分钟?50℃的速率升温至?120℃，维持?10?分钟， 再以每分钟?50℃的速率升温至?220℃，维持?6?分钟；进样口温度为?200℃；检 测器温度为?250℃。取系统适用性试验溶液?1μl，注入气相色谱仪，记录色谱 图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。取对照品溶液重复进样，二甘醇 和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于?5%。依次精密量 取供试品溶液和对照品溶液各?1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法 以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过?0.025%；如有其他