铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定.docVIP

YS/T 276.1—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE I ICS .77.99中华人民共和国工业和信息化部　发布××××-××-××实施 ×××× ICS .77.99 中华人民共和国工业和信息化部　发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1：Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) （预审稿） YS/T 276.×—201× 代替YS/T 276.1-1994 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 2 PAGE 6 前 言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分： ——第一部分 砷量的测定 氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分 锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分 铊量的测定 甲基绿分光光度法 ——第四部分 铝量的测定 铬天青S分光光度法 ——第五部分 锌、铁量的测定 方法一：电热原子吸收光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第六部分 铜、镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第七部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第八部分 铋量的测定 方法一：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二：火焰原子吸收光谱法 ——第九部分 铟量的测定 EDTA容量法 ——第十部分 铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第十一部分 砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法 水相钼蓝分光光度测定砷量》，与YS/T 276.1-1994相比，主要有如下变动： ──改变了测定方法，采用氢化物发生──原子荧光光谱法； ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%； ──补充了精密度、质量保证和控制条款； ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口； 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院； 本部分起草单位：北京矿冶研究总院； 本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人：姜求韬、冯先进、 阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆 池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ──GB8221.1-1987； ──YS/T 276.1-1994。 YS/T 276.1—XXXX YS/T 276.1—XXXX PAGE 3 铟化学分析方法 第一部分：砷量的测定　 氢化物发生-原子荧光光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了铟中砷含量的测定方法。 本部分适用于铟中砷含量的测定。测定范围：0.0002%～0.0020%。 2 方法原理 试料以硝酸溶解，用硫脲－抗坏血酸将砷预还原，同时掩蔽铜、铁等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钾 3.2 氢氧化钠 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL） 3.4 硝酸（ρ1.42g/mL） 3.5 盐酸（1+1） 3.6 盐酸（5+95） 3.7 硝酸（1+1） 3.8 硫脲－抗坏血酸溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g溶于500mL水中。用时现配。 3.9 硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾，溶解于500mL氢氧化钾溶液（5 g/L）中，过滤备用，用时现配。 3.10 砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g 预先在硫酸干燥器中干燥的As2O3于300mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（100g/L），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻