固体废物六价铬的测定标准培训.pptVIP

四.干扰及消除 3、有机物的干扰 先用氢氧化锌分离沉淀三价铬，再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。取50mL试样（六价铬不超过10μg）于150mL锥形瓶中，中和后，放几粒玻璃珠，加入1+1硫酸0.5mL，1+1磷酸0.5mL，摇匀，加4%高锰酸钾溶液2滴，如紫红色退去，再加高锰酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸至溶液剩20mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50mL比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管中加20%脲素溶液1.0mL，摇匀，滴加2%亚硝酸钠溶液一滴，摇匀，至溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液中气泡全排后，移至50mL的比色管中，用水稀释至标线，加显色剂，摇匀，放置10min后测定。 四.干扰及消除 4、次氯酸盐氧化性物质的消除 取适量试样于50mL比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加1+1硫酸0.5mL，1+1磷酸0.5mL， 20%脲素1.0mL摇匀，逐滴加入2%亚硝酸钠溶液，边加边摇，使溶液中气体完全排除后加显色剂2.0mL，摇匀，放置10min后测定。 五.浸出液的制备 1、方法：硫酸硝酸法 2、相关术语和定义 （1）浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。 （2）浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，这种危害特性称为浸出毒性。 （3）初始液相：明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。 五.浸出液的制备 3、原理：以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。 4、浸提剂 （1）浸提剂1#：将质量比2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20 ±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。 （2）浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。 * * * * * * * * * * * * * * * 2016-02-16 固体废物六价铬检测培训 一.紫外-可见分光光度计相关知识 二.引用标准 三.主要内容及适用范围 四.干扰及其消除 五.浸出液的制备 六.测定步骤 七.结果表示与精密度准确度 八.注意事项 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 1、光的性质： 光是一种电磁波，具有波粒二象性。光的波动性可用波长?、频率?、光速c、波数（cm-1）等参数来描述： ? ? = c ； 波数 = 1/ ? = ? /c 光的波长越短（频率越高），其能量越大。 白光(太阳光)：由各种单色光组成的复合光。 单色光：单波长的光(由具有相同能量的光子组成) 可见光区：400-750 nm 紫外光区：近紫外区200 - 400 nm；远紫外区10 - 200 nm （真空紫外区） 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 2、定义：基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光度法。 3、主要特点 （1）灵敏度高，可测到10-7g/mL。 （2）准确度好，相对误差为1%-5%，满足微量组分测定要求。 （3）选择性好，多种组分共存，无需分离直接测定某物质。 （4）操作简便、快速、仪器设备简单、便宜。 （5）价格低廉、应用广泛，无机、有机物均可测定。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 4、原理：朗伯-比尔定律 （A=kCL) 一束平行单色光通过一均匀、非散射的吸光物质溶液时，在入射光的波长、强度以及溶液温度等保持不变时，该溶液的吸光度A与其浓度C及液层厚度L的乘积成正比。 注意适用范围 ①入射光为单色光，适用于可见、红外、紫外光。 ②均匀、无散射溶液、固体、气体。 ③吸光度A具有加和性。Aa+b+c= Aa + Ab + Ac 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 5、摩尔吸光系数?或Em： 在一定λ下，c=1mol/L，L=1cm时的吸光度。单位：L/(mol.cm) （1）一定条件下是一个特征常数。 （2）在温度和波长等条件一定时，ε仅与物质本身的性质有关，与待测物浓度c和液层厚度L无关； （3）定性和定量分析依据：同一物质在不同波长时ε值不同。 不同物质在同一波长时ε值不同。 εmax表明了该物质在最大吸收波长λmax处的最大吸光能力。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识 6、主要部件： （1）光