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第二部分土壤分析检测方法 第一、土壤、底质 PH 值的测定玻璃电极法《土壤元素的近 代分析方法》中国环境监测总站（ 1992） 1、目的和适用范围 本方法适用于一般土壤、沉积物样品 pH的测定 2、药品 2.1 、 pH4.01 标准缓冲溶液： 。 2.2 、 pH4.87 标准缓冲溶液： 2.3 、 pH9.18 标准缓冲溶液； 2.4 、无二氧化碳蒸镏水： 3、仪器 3.1 、 pH 计：读数精度 0.02 pH ，玻璃电极，饱和甘汞电极 3.2 、磁力搅拌器 4、操作步骤 4.1 、试液的制备 称取过 20 目筛的土样 10g，加无二氧化碳蒸镏水 25ml, 轻轻摇动，使水土充分混台均匀。 投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌 1 分钟。放置 30 分钟，待测。 4.2 、 pH 计校标 开机预热 10 分钟，将浸泡 24b 以上的玻璃电极浸入 pH4.87 标准缓冲溶液中，以甘汞 电极为参比电极，将 pH 计定位在 4.87 处，反复几次至不变为止。取出电极，用蒸馏水冲 洗干净，用滤纸吸去水份， 再插入 pH4.01( 或 9.18) 标准缓冲溶液中复核其 pH 值是否正确（误 差在± 0.2pH 单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极） 。 4.3 、 测量 用蒸馏水冲洗电极， 并用滤纸吸去水分， 将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液 中，读取 pH 值，反复 3 次，用平均值作为测量结果。 5、几点说明 （ 1）水土比对土壤 pH 值有影响，一般酸性土，其水土比为 5:1 ～ 1:1 ，对测定结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得 pH 值增高，因此测定土壤 pH 值水土比应固定不变，一般以 1:1 或 2.5:1 为宜。 2）风干土壤和潮湿土壤测得 pH 值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量 CO2逸失，其 pH值全增高，因此风干土的 pH值为相对值。 第二、土壤质量 铅、镉的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17140-1997 1、目的和适用范围 本标准规定了测定了测定土壤中铅、 镉的碘化钾 原子吸收分光光度法。 本标准的检出限（按称取 0.5g 试样消解定容至  - 甲基异丁基甲酮 （ KI-MIBK ）萃取火焰 50 mL 计算）为：铅 0.2 mg/kg ，镉 0.05mg/kg 。 2、药品 本标准所使用的试剂除另有说明外， 均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等 纯度的水。 2.1 、盐酸 (HCl) ： ρ=1.19 g/ml ，优级纯。 2.2 、盐酸溶液， 1+1：用（ 3.1 ）配制。 2.3 、盐酸溶液，体积分数为 0.2%：用（ 3.1 ）配制。 2.4 、硝酸（ HNO）： ρ=1.42 g/mL ，优级纯。 3 2.5 、硝酸溶液， I+I ：用（ 3.4 ）配制。 2.4 、氢氟酸（ HF）：ρ =1.49 g/ml 。 2.7 、高氯酸 (HClO4) ：ρ =1.48 g/mL ，优级纯。 2.8 、抗坏血酸（ C H O）水溶液，质量分数为 10%。 5 8 4 2.9 、碘化钾 (KI) ， 2 mol/L ：称取 33.2gKI 溶于 100mL水中。 2.10 、甲基异丁基甲酮（ MIBK， (CH3) 2CHCH2COCH3） 2.11 、铅标准储备液， 1.000 mg/mL ： 2.12 、镉标准储备液， 2.13 、铅、镉标准使用液， 3、仪器 3.1 、一般实验室仪器和以下仪器。 3.2 、原子吸收分光光度计（带有背景校正装置） 。 3.3 、铅空心阴极灯。 3.4 、镉空心阴极灯。 3.5 、乙炔钢瓶。 3.4 、空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 4、操作步骤 4.1.1 消解 准确称取 0.2 ～ 0.5 g （精确至 0.0002 g ）试样于 50 mL 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 10 ml ，盐酸 (2.1) ，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至 约剩 3 mL 左右时，取下稍冷，然后加入 5 mL 硝酸 (2.4) ， 5 mL 氩氟酸 (2.4) ， 3 mL 高氯酸 (2.7) ，加盖后于电热板上中潞加热 1 h 左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果， 应经常摇动坩埚。 当加热至冒浓厚高氯酸白烟时， 加盖，使黑色有机物允分分解。 待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖， 驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，町 再加入 3 ml 硝酸 (2.4) ，3 ml. 氢氟酸 C2.4) ， 1 ml ．高氯酸 (2.7) ．重复 j 。述消解过程。 当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩蜗盖度内壁