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大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理： 大孔树脂在试验中使用时间较长， 必须保证不受霉菌污染。 新购树脂一般用氯化钠及硫酸 钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。 预处理的流程简述如下： （1 ） 以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂 24h （1BV 为 1 个树脂床体积） （2 ） 用 2BV 的乙醇以 2BV/h 流速通过树脂柱，并浸泡 4-5 h （3 ） 再用水以同样流速洗净 （4 ） 用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 （5 ） 用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂 2-4h 。 而后用水以同样流速洗至出水 pH 中性 （6 ） 用 2BV 的 2%NaOH 溶液 以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层 并浸泡树脂 2-4h 而后用水以同样流速洗至出水 pH 中性。 也可采用下列程序： 在洁净的分离柱内， 放入已去除外来杂质， 体积恒定的大孔吸附树脂加 入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇（或甲醇）浸泡 24 h ，然后用树脂体积的 2-3 倍的乙 醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱 2-3 次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的 状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附 是大孔树 脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。 大孔树脂依据其聚合物 的单体组成不同， 可以分成非极性和极性两大类。 非极性吸附树脂适合从极性溶液中 （如水 溶液） 中吸附非极性物质。 中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质， 还能从非极性溶 液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。 大孔树脂比表面 积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。 而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内 部，只能在树脂外表面吸附， 相应的比表面积就比较小。 因此选择的时候应该根据目标物的 分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。 选择适用的树脂， 采用合理的实验 设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。 用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实 验确定。 2.1 树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯 化分离的有效成分要有较大的吸附量。 然后， 需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离 性能 目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定： 吸附率 E% =C 0 — Ce / C 0 ×100% C 0 — 吸附前溶液的浓度 mg/ml Ce — 吸附后溶液浓度 E% —吸附率 吸附量 0 e Q= （ C — C ）×V/W Q —吸附量 mg/g W 干树脂重 V 溶液体积 A 静态吸附 以葛根素中黄酮提取为例 将 10g 处理好的各种树脂分别加入葛根素水溶液 30ML 总黄酮浓度为 9.4mg /mL 每 5min 振摇 1 次，2h 小时后分别取各树脂的吸附溶液 1ML 进