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原子吸收光谱法;原子吸收光谱分析简史及工作原理 原子吸收光谱仪简介 实验“火焰原子吸收光谱法测定钙时磷酸根的干扰和消除”; 1.原子吸收光谱分析简史18世纪初发现原子吸收现象 。 1955年澳大利亚物理学家A.walsh发表了著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”，奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。 1959~1961年前苏联学者L’vov将电热石墨炉原子化法引进原子吸收分析。 1965年J.B.willis成功地将氧化亚氮-乙炔火焰用于原子吸收，为原子吸收分析开辟了一个崭新的途径。;1961年在美国(PE公司)生产出第一台商品仪器。1965年我国吴廷照等组装成功了首台实验室型原子吸收光谱仪。1969由北京科学仪器厂与北京矿冶研究院、北京有色金属研究院研制成我国首台原子吸收光谱仪。1970年由北京第二光学仪器厂实现商品化。1970年美国PE公司推出世界上第一台石墨炉原子吸收光谱仪商品仪器。80年代以后我国试制成功石墨炉原子化器，开始生产无火焰原子吸收光谱仪。;2.原子吸收光谱法的工作原理 原子吸收光谱法，又称原子吸收分光光度法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。 ;;3. 原子吸收光谱仪简介;3.1 光源;空心阴极灯的结构示意图;3.2 原子化系统 原子化系统的作用是提供能量，使样品中的分析物干燥，蒸发并转为气态原子，原子化的方法分火焰和无火焰两种。;图3-3火焰原子化器;（1）乙炔-空气火焰 化学计量的空气-乙炔火焰，燃助比1∶4，火焰稳定，温度较高，背景低，噪声小，适用于测定许多元素。 贫燃性空气-乙炔火焰，燃助比小于1∶6，火焰燃烧高度较低，由于燃烧充分，温度较高，但还原性差，仅适用于不易氧化的元素，如Ag、Cu、Ni，Co、Pd等。 富燃性空气-乙炔火焰，燃助比大于1∶3，火焰燃烧高度较高，温度较贫???性火焰低，噪声大，由于燃烧不完全，火焰呈强还原性气氛，适用于测定较易形成难熔氧化物的元素如Mo，Cr，稀土等。 ;（2）氧化亚氮-乙炔火焰氧化亚氮-乙炔火焰的燃烧反应为： 5N2O → 5N2 + 5/2O2 C2H2 +5/2 O2 → 2CO2↑+ H2O 火焰温度高达3000℃，火焰中含有C、CO、CN、NH等成分，因而具有强还原气氛，使许多离解能较高的难离解元素氧化物原子化，由于火焰温度高，可消除在空气乙炔火焰中可能存在的某些化学干扰。;非火焰原子化器 常用的非火焰原子化器是管式石墨炉原子化器，管式石墨炉是用石墨管做成，将样品用进样器定量注入到石墨管中，并以石墨管作为电阻发热体，通电后迅速升温，使试样达到原子化目的，它由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。 石墨炉的优点是：试样原子化效率高，灵敏度比火焰法高，样品用量少，可直接固体进样，原子化温度可自由调节。 石墨炉缺点：装置复杂，背景吸收大，噪声大，测定重现性不好，精度差。;3.3 光学系统（1）外光路系统 使光源发出的共振线能正确地通过被测试样的原子蒸气，并投射到单色器的狭缝上。（2）分光系统（单色器） 主要由色散元件（光栅或棱镜）、反射镜、入射和出射狭缝等组成，其作用是将待测元素的共振线和其他谱线分开。;原子吸收分光光度计光路示意图;3.4 检测系统 检测系统包括检测器和信号处理，显示记录部件。检测器通常是光电倍增管，它是一种利用二次电子发射放大光电流来将微弱的光信号转变为电信号的器件。由一个光电发射阴极（光敏阴极），一个阳极以及若干级倍增级（打拿级）所组成。;测定条件的选择;4 原子吸收光谱分析的应用;4.1在环境分析领域中的应用 火焰法可测定水、海水、冶金废水及土壤消解液和固体废物浸出液的Cu,Zn, Pb,Cd,总Cr,Fe,Co,Ni,Mn,Ag等重金属及碱金属、碱土金属元素。 石墨炉法多用于地表水、饮用水源地表水及大气颗粒物中重金属元素