EDTA标准溶液的配制与的标定.docxVIP

2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ EDTA 标准溶液的配制与的标定 一、 实验目的 了解 EDTA 标液的配制和标定原理； 掌握常用的标定 EDTA 的方法。 二、 实验原理 EDTA 即乙二胺四乙酸 H  4 Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐 （Na 2 H 2 Y·2H 2 O），也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐。EDTA 相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与 金属离子形成螯合物时，络合比皆为 1：1。 EDTA 因常吸附 0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常先把 EDTA 配制 所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。 标定 EDTA 的基准物质有纯的金属（＞99.95%）：如 Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物，或某 些盐类：如 CaCO 3 、ZnSO 4 .7H 2 O、MgSO 4 .7H 2 O 等。 在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化 膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于 105℃的烘箱中烘干， 冷却后再称重。 显色原理： 在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。 M　＋　In　　←→　 MIn 　　　　　　　　　 颜色甲　　　　颜色乙 滴入 EDTA 后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂（In）络合的金属 离子被 EDTA 夺出，释放出指示剂的颜色： MIn　＋　Y　←→　　MY　＋In 颜色乙 颜色甲 指示剂变化的 pMep 应尽量与化学计量点的 pMsp 一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在 着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。 常用金属离子指示剂： 铬黑 T（EBT）：pH＝10 时，用于 Mg ，Zn ，Cd ，Pb ，Hg ，In ， 二甲酚橙（XO）：pH5～6 时，Zn 2+ K－B 指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10 时，用于 Mg ，Zn ，Mn 。 pH＝12 时，用于 Ca 。 三、主要试剂和仪器 1） 0.01mol. L - 1 EDTA 溶液 称取 3.7g 乙二胺四乙酸二钠盐(NaH  2 Y.2H  2 O，相对分子量 372.2） 加 热 溶 解 后 稀 释至 1 升，储于聚乙烯塑料瓶中。 2) NH 3 -NH 4 CI 缓冲溶液 称取 20g NH 4 CI，溶 于水 后， 加 100m L 浓 氨 水 用蒸馏水稀释至 1L，pH 约等于 10。 3) 铬黑 T 5 g·L  -1  溶于三乙醇胺-无水乙醇。称取 0.50g 铬黑 T，溶于含有 25mL 三乙醇胺，7 5 m L 无水乙醇溶液中，低温保存，有效期约 100 天。 4) 锌片 纯度为 99.99% 。 5）CaCO 3 基准物 于 110℃ 烘箱内干燥 2h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，备用。 6） Mg -EDTA 溶液 先配制 0.05mol/L 的 MgCl 2 和 0.05mol/L 的 EDTA 溶液各 500mL，然后在 pH=10 的氨性条件下，以铬黑 T 作指示剂，用上述 EDTA 溶液滴定 Mg ，按所得比例把 MgCl EDTA 混合，确保 Mg：EDTA=1:1。 2 和 1 2+2+2+2+2+2+2+2+ 2+2+2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 7）六亚甲基四胺 200g/L 8) 二甲酚橙水溶液 2g/L 低温保存，有效期半年。 9) 市售溶液（1+1） 市售浓 HCl 与水等体积混合。 氨水（1+2） 1 体积积市售氨水与 2 体积水混合。 甲基红 1g/L 60%乙醇溶液。 除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。 四、操作步骤 （一）标准溶液和 EDTA 溶液的配制(本次实验用 CaCO3 标定 EDTA) 1. Ca 标准溶液的配制 计算配制 250mL 0.01mol/L Ca 标准溶液所需的 CaCO3 的质量。用差减法准确称取计算所得质量 的基准 CaCO3 于 150mL 烧杯中，称量值与计算值偏离最好不超过 10%。先以少量水润湿，盖上表面 皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约 5mL(1+1)HCl 溶液，使 CaCO3 全部溶解。加水 50mL，（微沸几分钟 以除去 CO2）。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移 CaCO3 于 250mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，计算标准 Ca 的浓度。 2. 配制 250mL0.