国家标准GB_婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定.pdfVIP

GB/T 5413.32-1997 台 前 『二1 乳粉中含有的硝酸盐、亚硝酸盐主要来源于原料乳中的人为掺假和牛饲料，对其含量的测定国际上 广泛采用福还原和光度分析法。本标准等同采用国际乳品联合会标准IDF95A:1984《乳粉— 硝酸盐 和亚硝酸盐含量的测定 镐（还原和分光光度法））｝中的福柱再生部分稍做修改。其他内容均相同。 本系列标准从实施之日起，代替GB5413-850 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公 司、雀巢 （中国）投资服务有限公司。 本标准主要起草人：黄敏、田间、刘波、王芸、王心祥。 中华人民共和国国家标准 GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定 代替GB5413-85 Milkpowder-Determinationofnitrateandnitritecontents 范围 本标准规定了采用镐还原和光度分析法测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法。 本标准适用于乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。 本方法检出极限分别为：硝酸盐1.5mg/kg；亚硝酸盐0.2mg/kgo 2 方法原理 将乳粉样品溶解于水中，沉淀脂肪和蛋白后，进行过滤。用镀铜福粒使部分滤液中的硝酸盐还原为 亚硝酸盐。在未还原的滤液和已还原的滤液中，加入磺胺和N-1-蔡基一乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色， 然后用分光光度计在538nm波长下测其吸光度。 将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较，就可计算出样品中的亚硝酸盐含量 和硝酸盐还原后的亚硝酸盐总量；从两者之间的差值可以计算出硝酸盐的含量。 3 试剂 测定用水应是不含硝酸盐和亚硝酸盐的蒸馏水或去离子水。 注：为避免镀铜锅柱 4（.10)中混入小气泡，柱制备(（5.1)、柱还原能力的检查(5（.2)和柱的再生(5（.3）时所用的蒸馏 水或去离子水，最好是刚煮沸过并冷却至室温的。 3.1镀铜镐粒：直径0.3-0.8mmo也可按下述方法制备。 将适量的锌棒放入烧杯中，用40g/L的硫酸镐(CdSO,.8H20）溶液浸没锌棒。在24h之内，不断将 锌棒上的海绵状镐刮下来。取出锌棒，-9出烧杯中多余的溶液，剩下的溶液能浸没镐即可。用蒸馏水冲 洗海绵状镐2-3次，然后把镐移入小型搅拌器中，同时加入400mLO.lmol/L的盐酸。搅拌几秒钟，以 得到所需粒度的颗粒。将搅拌器中的铜粒连同溶液一起倒回烧杯中，静止几小时，这期间要搅拌几次以 除掉气泡。倾出大部分溶液，立即按5.1.1至5.1.8中叙述的方法镀铜。 3.2 硫酸铜溶液：溶解20g五水硫酸铜(CUSO,·54120）于水中，稀释至1000MLo 3.3盐酸一氨水缓冲溶液：pH9.6-9.7。用600mL水稀释75mL浓盐酸p［2ol.19g/mL，质量分数约为 3800］0混匀后，再加入 135m1.浓氨水 p「210.919/ML，质星分数等于25％的新鲜氨水］。用水稀释至 1000mL,混匀。用精密pH计调pH值为9.60-9-70. 3.4 盐酸溶液：c(H+）约为2mol/1.。用水将 160mL的浓盐酸 p（201.98g/ml,）稀释至l000ml_ 3.5 盐酸溶液：c(H）约为0.lmol/L。将50mL2mol/L的盐酸溶液用水稀释至1000mLo 3.6 沉淀蛋白和脂肪的溶液； 3.6.1硫酸锌溶液：将53.5g的七水硫酸锌(Z（nSO,·7H20）溶于水中，并稀释至 100mLo 3.6.2亚铁氰化钾溶液：将17.2g的三水亚铁氰化钾K「,Fe(CN)6.3H20］溶于水中，稀释至100mLo 17 EDTA溶液：用水将33.5g的二水乙二胺四乙酸二钠 N（a2C,,H,4N20,2H20）溶解，稀释至 1000mL。 国家技术监督局1997一05一28批准