国家标准GB_婴幼儿配方食品和乳粉灰分的测定.pdfVIP

GB/T5413.9-1997 青 前 阵二1 测定维生素A,D,E的方法很多，但广为采用的是高压液相色谱法，方法快速、准确，并避免了三种 成分的相互干扰。 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公 司、雀巢 （中国）投资服务有限公司。 本标准主要起草人：杨金宝、王芸。 中华人 民共和 国国家标准 婴幼儿配方食 品和乳粉 Gs/T5413.9-1997 维生素A,D,E的测定 Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren - DeterminationofvitaminA,D,Econtent 范围 本标准规定了用液相色谱法测定维生素A,D,E的方法。 本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A,D,E的测定。 2 方法提要 样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离，经 用（）石油醚萃取后，用高压液相色谱，紫外检测 器定量测定。 3 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 3.1高峰氏淀粉酶 T（aka-Diastase)o 3.2 异丙醇：色谱纯。 3.3 焦性没食子酸的乙醇溶液：15g/1.o 3.4 氢氧化钾溶液：质量比为100：500 3.5 石油醚：沸程30.600Co 3.6 甲醇：色谱纯。 3.了 正己烷：色谱纯。 3.8 环己烷：色谱纯。 3.9 维生素A,E标准溶液 3.9.1维生素A标准贮备液，含维生素Al00LIeg/m1一的甲醇溶液。 称取l0mg的维生素A，用甲醇定容于100mL容量瓶中。 3.9.2 维生素E标准贮备液，含维生素E400AIg/m1,的甲醇溶液。 称取40mg的维生素E，用甲醇定容于100mL容量瓶中。 3.9.3 维生素A,E标准工作液，其中维生素A的浓度为2pg/mL，维生素E的浓度为20tLg/mL, 取 1mL维生素A标准贮备液 3（.9.1)和2.5mL维生素E标准贮备液 3（.9-2)于50mL容量瓶中， 用甲醇溶解。 3.10 维生素D标准溶液 3.10.1维生素DZ标准贮备液，含维生素D2100fig/mL的甲醇溶液。 称取 10mg的维生素DZ，用甲醇定容于100m1.容量瓶中。 3.10.2 维生素D3标准贮备液，含维生素D3100jug/mL的甲醇溶液。 国家技术监督局1997一05一28批准 1998一09一01实施 GB/T5413.9-1997 称取 1Omg的维生素D,，用甲醇定容于 lOOmL容量瓶中。 .10.3 维生素D标准工作液，其中维生素D,、维生素D,的质量浓度均为 lug/mLo 取维生素D,标准贮备液1mL，维生素D,标准贮备液1mL于l00mL容量瓶中，用甲醇定容。 仪器 常用实验室仪器及： 4.1 平底烧瓶：250mLo 4.2 分液漏斗：500mLo 4.3 旋转蒸发器。 4.4 高压液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器、数据处理系统或记录仪。 操作步骤 5.1 样品处理 5.1.1 含淀粉的样品 准确称取log样品，放入250mL平底烧瓶中，加入1gTaka淀粉酶(3.1)，再加入30mL45-500C的 蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气，盖上瓶塞，置45C烘箱内30mino 5.1.2 不含淀粉的样品 准确称取log样品，置于250mL平底烧瓶中，加30m1_蒸馏水。 5.2 测定液的制备 5.2.1 于上述处理过的样品溶液中加入 100mL的没食子酸乙醇溶液 3（.3)，充分混匀后加50mL氢氧 化钾溶液 3（-4)，在蒸汽浴上连