电位滴定法测定盐酸二氧丙嗪含量方法学研究.docVIP

电位滴定法测定盐酸二氧丙嗪含量方法学研究 本品《美国药典》、《欧洲药典》、《英国药典》、《日本药局方》均未收载本品。仅收载于《中国药典》2005版，标准为非水滴定法，加醋酸汞试液，消除本品中盐酸盐对滴定结果的影响。因醋酸汞毒性大，对环境的污染大，根据有关要求，并参照英国药典有关品种项下的方法对本品的含量测定方法进行了修改。 仪器与试药 仪器：METTLER TOLEDODL50 试液：乙醇（分析纯），醋酸汞试液 2．含量测定标准的建立 参照BP表1的方法进行试验。取样量为0.3 g，经试验样品很难溶解(因本品在水中溶解，在乙醇中几乎不溶)；用水代替乙醇，溶解的很好，在滴定过程中出很多沉淀，吸附在滴定管头上和搅拌器上，而且很难处理掉；加0.01mol/L盐酸溶液的量增加1倍电位突跃范围明显增大，根据试验现象及结果将方法“修改为加0.01mol/L盐酸溶液10 ml使溶解后，再加乙醇50ml 英国药典（2000年版87页）盐酸金刚烷胺的含量测定方法 容量法（电位滴定法）取本品0.150g，加0.01mol/L盐酸5.0ml、乙醇50ml溶解后，用0. 1mol/L氢氧化钠溶液滴定, 读取两个拐点间消耗滴定液的体积。 滴定反应是以有机碱的盐酸盐作为酸被滴定，在标准中加入少量盐酸为使 溶液中的盐 酸过量，以确保有机碱盐酸盐转型充分，且能清晰呈现第一个拐点。两个突跃点消耗的滴定液的体积差（ml），即为滴定所消耗的体积。 3.1方法学验证 3.1.1重复性试验一 取样品(批号照修改后的方法试验，结果见表8 表1 含量测定重复性试验结果 序号 称样量(g) 消耗体积（ml） 含量(%) 平均含量(%) RSD(%) 1 0.2751 7.5659 100.50 100.4% 0.2 2 0.2737 7.5071 100.26 3 0.2767 7.5840 100.18 4 0.2763 7.5950 100.48 5 0.2730 7.4827 100.19 6 0.2759 7.5996 100.65 3.1.2重复性试验二 取样品(批号照修改后的方法试验，结果见表9。 表2 含量测定重复性试验结果 序号 称样量(g) 消耗体积（ml） 含量(%) 平均含量(%) RSD(%) 1 0.2794 7.6488 100.20 100.4% 0.17% 2 0.2742 7.5091 100.24 3 0.2773 7.5974 100.28 4 0.2724 7.4794 100.50 5 0.2795 7.6829 100.62 6 0.2734 7.5019 100.44 3.1.3. 照拟定方法与BP方法做对比试验 结果（见表10及图17）基本一致。 表3 含量测定拟定方法与BP方法对比试验结果 标准 批号 拟定标准 中国药典2005版 100.2% 100.3%100.3% 100.2%100.4% 100.3%100.4% 100.4%100.3% 100.3%100.3% 100.4% 两种方法测得结果基本一致。 4 含量测定标准的确定 取本品约0.3g，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液10.0ml，加乙醇50ml使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，记录两个突跃点消耗的滴定液的体积差（ml），每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于35.29mg的C17H20N2O2S 经方法学研究，本方法的精密度良好，（RSD为0.05%）符合精度要求、有明显的突跃范围，说明方法准确度高（误差小）符合电位滴定要求。 图1 盐酸二氧丙嗪含量测定样品电位图 (溶剂:0.01mol/L盐酸溶液10.0ml，加乙醇50ml) 辽源市迪康药业有限责任公司