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2020-03-23 发布于上海
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材料方法热分析技术.pptx

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热分析术技术的发展;1899年，英国人Roberts和Austen改良了Lechatelier装置，采用两个热电偶反相连接，采用差热分析的方法研究钢铁等金属材料。直接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规律；首次采用示差热电偶记录试样与参比物间产生的温度差．这即目前广泛应用的差热分析法的原始模型。 1915年日本的本多光太郎把化学天平的一端秤盘用电炉围起来第一次用天平测量了试样受热时所产生的变化。提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平（热重分析）；测定了MnSO4.4H2O等无机化合物的热分解反应。 ;二十年代，差热分析在粘土、矿物和硅酸盐的研究中使用得比较普遍。从热分析总的发展来看，四十年代以前是比较缓慢的．例如热天平直到四十年代后期才用于无机重量分析和广泛应用于煤炭高温裂解反应。 20世纪40年代末商业化电子管式差热分析仪问世，60年代又实现了微量化。1964年，Watson和O’Neill等人提出了“差示扫描量热”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术，使得热分析技术不断发展和壮大。;;;原理;仪器; 差热分析（DTA）原理图 ;典型的DTA曲线;thermal analysis;应用;应用;差示扫描量热Differential scanning calorimetry,DSC;DSC的设计方式; 相变(Tg, Tm, Tc) ,热固化和其他化学反应;CuSO4·5H2O;thermal analysis;影响DTA与DSC曲线的因素 ;热重分析(TGA);;;CaC2O4·H2O;热重分析的应用;DTG曲线的优点;微商热重法DTG;热重分析曲线(a)和微商热重法曲线(b) ; 为了获得精确的实验结果，分析各种因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG曲线的重要因素包括：仪器因素试样因素;仪器因素 ;试样因素; ; 非晶态聚合物的热机械曲线随温度变化出现三种力学状态，即玻璃态、高弹态和粘流态，曲线开始突变时的温度分别为玻璃化温度Tg和粘流温度Tf。聚合物结晶、交联度及分子量等均会影响热机械曲线的形状及Tg、Tf。;由热机械曲线求得Tg和Tf ;