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六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定 1 测量目的 测定六氟化硫新气中可水解氟化物的含量 2 试验性质 交接试验 3 仪器及设备 3.1 分光光度计 配有 2cm 或 4cm 玻璃比色皿。 3.2 玻璃吸收瓶 1000mL，能够承受真空 13.3Pa。 3.3 球胆 大于 1000mL。 3.4 U 型水银压差计。 3.5 真空泵。 3.6 皮下注射器 10mL 并配有一个 6* 注射针头。 3.7 酸度计。 3.8 玻璃电极。 3.9 甘汞电极。 3.10 氟离子选择电极。 3.11 电磁搅拌器。 3.12 盒式空气压计。 4．试剂 4.1 茜素氟蓝（ 3-氨甲基茜素 -N 、N-双乙酸）。 3 4.2 氢氧化铵溶液 密度 0.880kg/m 。 4.3 乙酸铵溶液 20 ％（重量体积比）。 4.4 无水乙醇 分析纯。 4.5 冰乙酸 分析纯。 4.6 丙酮 分析纯。 4.7 氧化镧 含量 99.99％。 4.8 盐酸 0.1mol/L 。 4.9 盐酸 2 mol/L 。 4.10 氟化钠 分析纯。 4.11 氢氧化钠溶液 0.1mol/L 。 4.12 氢氧化钠溶液 5 mol/L 。 4.13 氯化钠 分析纯。 4.14 柠檬酸三钠（含两个结晶水） 分析纯 5．试验步骤 5.1 准备 5.1.1 茜素－镧络合试剂的配置 5.1.1.1 在 50mL 烧杯中，称量 0.048g （精确到±0.001g）茜素氟蓝， 并加入 0.1mL 氢氧化铵溶液（ 4.2 条），1mL 乙酸铵溶液（ 4.3 条）及 10mL 去离子水，使其溶解。 5.1.1.2 在 250mL 容量瓶中，加入 8.2g 无水乙酸钠（ 4.4 条）和冰乙 酸溶液［ 6.0mL 冰乙酸（ 4.5 条）和 25mL 去离子水］使其溶解。然后 将上述茜素氟蓝溶液定量地移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入 100mL 丙酮。 注：①如果茜素氟蓝溶液中有沉淀， 需用滤纸将它过虑到 250mL 容量瓶中，再用少 量去离子水冲洗滤纸，滤液一并加到容量瓶中。 ②冲洗烧杯及滤纸地水量都应尽量少， 否则最后溶液体积会 超过 250mL 。 ③加丙酮摇匀地过程中有气体产生，因此要防止溶液溢出， 最后要把容量瓶塞子打开一下，以防崩开 5.1.1.3 在 50mL 烧杯中称量 0.041g （精确到±0.001g）氧化镧（ 4.7 条），并加入 2.5mL 盐酸（ 4.9 条），温和地加热以助溶解。再将该溶 液定量地移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀、静置，待气泡完 全消失后，用去离子水稀释至刻度。 该试剂在 15～20 oC 下可保存一周，在冰箱冷藏室中可保存一个 月。 5.1.2 氟化钠储备液（ 1mg/mL）的配制 称 2.210g （精确到±0.001g）干燥的氟化钠（ 4.10 条）溶于 50mL 去离子水及 1mL 氢氧化钠溶液（ 4.11 条）中，然后再定量地转入至 1000mL 的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液储存于聚乙烯 瓶中。 5.1.3 氟化钠工作液 A （1 μg/mL ）的配制 当天使用时，取氟化钠储备液按体积稀释 1000 倍。 5.1.4 氟化钠工作液 B （0.1mol/L ）的配制 称 4.198g （精确到±