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苯乙烯的悬浮聚合 一、 实验目的 学习悬浮聚合的原理。 掌握悬浮聚合的操作方法。 了解各种操作条件对合成树脂粒径的影响。 二、 实验原理 悬浮聚合通常是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散成直径为 0.01~5mm 的单体液滴而悬浮于水中。这样，每一个小滴都是一个微型聚合场所，因 小滴的粒径甚小而且水的粘度低，所以传热效果好，整个聚合体系的温度比较容易控 制。因为悬浮体系在热力学上不稳定，故需搅拌和加入悬浮稳定剂以维持稳定。悬浮 聚合的配方一般至少有四个组分，即单体、引发剂、水和悬浮稳定剂。悬浮就和中单 体不能溶于水，否则就不能使单体分散成小珠滴。不溶于水的单体，如苯乙烯、醋酸 乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等。 引发剂（溶于单体），如过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、十二烷基过氧化物等。 悬浮稳定剂有三种：（1）水溶性高分子化合物，如明胶、琼脂、果胶、藻朊酸 盐、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸盐（或聚甲基丙烯酸盐）、聚乙烯基吡咯烷酮、 聚甲基丙烯酰胺等。（2）非水溶性矿物质，如矾土、硅胶、磷酸钙、硫酸钡、碳酸镁 等。。（3）可溶性电解质，如氯化钠、氯化钾、硫酸钠、焦磷酸钠等。 悬浮稳定剂的作用在于调节聚合物的表面张力、比重、粘度，避免单体液滴在水 相中粘结。例如：添加食盐等电解质当做辅助稳定剂，可用来降低单体与水的相容性、 调节水相的比重、表面张力及粘度。 影响粒径的主要因素有下列几点：（1）搅拌速度越快，液滴越小。（2）单体与 水的比例越大，粒径越大。通常为 1:2 左右（实验室中水用量可大一些）。（3）悬浮稳 定剂的种类及添加量。（4）搅拌叶片的宽度及位置。 悬浮聚合具有下列特征： 单体不溶于水。 可得圆柱状粒子，机械强度大。 聚合热易扩散到水中。 加入分散剂，时颗粒不能聚集在一起。 没有副产品。 无公害（不用有机溶剂）。 其缺点为 单位反应器的产量少。 因聚合珠粒上必附有残余的悬浮稳定剂，其纯度不如本体聚合产品。 无法进行连续式聚合。 三、 仪器及药品 三口烧瓶、温度计、搅拌器、水浴锅、铁架台、冷凝管、量筒、烧杯、抽滤装置 苯乙烯 、聚乙烯醇、去离子水、 四、 实验步骤 ． 取 16ml 苯乙烯，0.3g BPO 于三口烧瓶溶解。 ． 取 20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液加 130ml 水加入三口烧瓶。 ． 在 30min 内升温到 80~90℃反应 1h ． 反应达到 1.5h 观察反应液有液珠产生，将反应液倒入去离子水中得到透 明珍珠粒状物。 5． 抽滤洗涤得到粒状物，放到烘箱中烘干。 五、 注意事项 由于苯乙烯单体中常加有阻聚剂和含有杂质，使用之前，需要先提纯。 是否得到珠状聚合物与搅拌速度关系密切产品的最终用途决定着搅拌速度的快慢。 六、 思考题 1. 影响粒径大小的因素有哪些？ 答：a 温度：颗粒大小随温度升高而变小。 b 搅拌的速度：如果搅拌速度太小， 颗粒会大一些，颗粒会凝集附着在反应器内壁或搅拌棒上；如果搅拌太快，颗粒 会小一些，容易生成沙砾状聚合物。 c 搅拌器的形状。 d 单体的浓度：苯乙 烯浓度增大，使得分散效果不好，形成的聚苯乙烯会挨在一块儿，使得粒径变大。 e 分散剂用量：PVA 加入的量多，会减小粒径。 f 冷凝速度: 温度从高温慢慢 的降到低温的产物粒径相对大一点。 2 .搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何? 答：搅拌速度太小，成核速率加快，核更容易长大，粒径比较大，颗粒会凝集附 着在反应器内壁或搅拌棒上；搅拌太快，粒径较小，容易生成沙砾状聚合物；搅 拌速度不均匀，会造成粒径大小不均匀。